揮發(fā)性有機物的分析
氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組成成分進行分析檢測的高精密度科學(xué)儀器,GC2030氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代國產(chǎn)反控氣相色譜儀,技術(shù)先進,性能可靠。土壤和地下水的安全問題已經(jīng)成為全國人民關(guān)心的首要問題,也是目前亟待解決的難題。在土壤污染中主要是重金屬污染和揮發(fā)性有機物(VOCs)污染,以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹對土壤揮發(fā)性有機物(VOCs)的分析檢測,對土壤揮發(fā)性有機物(VOCs)分析檢測主要分為樣品前處理和樣品的儀器分析檢測兩個部分。
1 土壤樣品的前處理技術(shù)
土壤樣品的前處理多采用溶劑萃取法、固相微萃取法、靜態(tài)頂空、吹掃捕集法等。
溶劑萃取法需要消耗大量有機溶劑,而且操作步驟多,易造成被分析物質(zhì)損失,不適合強揮發(fā)性有機物的檢測,也不利于快速檢測。固相微萃取法是一種無(少)溶劑樣品前處理新技術(shù),集萃取、濃縮、解吸、進樣等功能于一體,具有環(huán)境友好、操作簡便、靈敏度高等優(yōu)點,不足之處是萃取頭使用壽命短,成本高,分析條件要求苛刻。靜態(tài)頂空是用間接方法來測定液態(tài)或固態(tài)樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的方法。在頂空瓶中加入樣品后進行加溫,使樣品中可揮發(fā)組分揮發(fā)出來,利用氣液平衡原理,在恒溫平衡狀態(tài)下,揮發(fā)性組分在液氣兩相中的濃度達到一定比例,在恒溫封閉體系中,通過測定頂空氣相濃度,就可以測定揮發(fā)性組分在樣品中的原始濃度。
動態(tài)頂空分析法又稱吹掃捕集法是采用固、氣吸附原理,用惰性氣體連續(xù)通入液體樣品(或固體表面),將VOCs組分吹掃出來后在吸附劑或冷阱中捕集,然后再把吸附劑加熱,使被測組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。樣品富集效率高,對痕量組分的分析比較有利,是目前揮發(fā)性有機物檢測中最靈敏的方法。同時已有商品化儀器,可實現(xiàn)自動化、大批量樣品檢測。具有靈敏、損失小等特點,特別適合土壤中痕量揮發(fā)性有機物的檢測。此外土壤揮發(fā)性有機物樣品前處理技術(shù)還有蒸餾萃取法、熱脫附技術(shù)、超臨界流體萃取(SFE)、膜萃取、微波輔助萃取法(MAE)等方法。但在一般實驗室里這些方法并不常見。
國際國內(nèi)應(yīng)用最多的方法為吹掃捕集法和靜態(tài)頂空法。如美國EPA5030B、EPA5035、EPA5021 等對吹掃-捕集規(guī)定了一些標(biāo)準(zhǔn)方法,國內(nèi)近年來也出臺了一系列土壤VOCs 檢測標(biāo)準(zhǔn),對吹掃捕集和頂空等前處理方法做出了規(guī)定,結(jié)合氣相色譜法對土壤中VOCs 進行分析,如HJ741、HJ642、HJ605 等。因此吹掃-捕集法是土壤樣品前處理的首選方法。
2 土壤樣品的分析技術(shù)
當(dāng)前土壤VOCs 分析主要依賴常規(guī)實驗室檢測技術(shù),通過手工采樣、保存,然后帶回實驗室先進行樣品前處理、再進行定性定量分析。檢測方法見于報道的可用于測定VOCs 的方法有分光光度法、氣相色譜法、熒光及其傳感器法、離子色譜法、反射干涉光譜法、傅里葉變換紅外光譜和差分吸收光譜等。到目前為止,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織推薦的VOCs 的檢測方法依然是基于熱解吸原理的氣相色譜法。
色譜法當(dāng)前廣泛應(yīng)用于教學(xué)、科研、生產(chǎn)及領(lǐng)域,是一種高效的分離分析技術(shù)。氣相色譜法在眾多色譜法中具有操作簡便、適用范圍廣、靈敏度高、分析快、分離效能好的優(yōu)勢,在分離提純和分析測試中發(fā)揮重要的作用[2]。氣相色譜法原理是利用樣品中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復(fù)多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。包括氣源及控制系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、主控制系統(tǒng)等。
工作流程有:
①惰性載氣從氣源出來后,經(jīng)過減壓閥后進入氣路控制器調(diào)節(jié)。
②調(diào)節(jié)后的載氣從入口處流經(jīng)色譜柱最終達到檢測器。
③樣品經(jīng)過進樣系統(tǒng)由載氣帶入色譜柱。
④樣品在色譜柱中分離。由于樣品中各組分的相對蒸氣壓和在液態(tài)固定相的溶解度不同,導(dǎo)致它們在流動性和固定相中的分配不同而最終分離。
⑤樣品組分(分析物)隨著載氣從色譜柱中流出,同時進入檢測器。基于分析物的物理化學(xué)性質(zhì),檢測器產(chǎn)生響應(yīng),最終轉(zhuǎn)化為電信號用來測量分析物的量。
⑥數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)生成整合的色譜圖。
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