氣相色譜外標法
武漢泰特儀器產品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設備、柱后衍生系統(tǒng)等,是國內領先的分析儀器系統(tǒng)供應商。GC2030氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司吸收國內外先進技術自行設計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀。氣相色譜法因其分離時間短和分離效果好等特點,其應用范圍也越來越廣。
氣相色譜法在測定蘇籽中α-亞麻酸含量中相應方法建立的相關報道較少。本文以外標法測定蘇籽中α-亞麻酸含量。正己烷抽提蘇籽中的α-亞麻酸,測定經氫氧化鉀-甲醇皂化甲酯化后形成的α-亞麻酸甲酯的含量,直接得出蘇籽中α-亞麻酸的含量。
紫蘇籽,又名蘇籽或穎子,含有豐富的脂肪和蛋白質,是迄今為止發(fā)現的含有α-亞麻酸最多的植物物種,油中α-亞麻酸含量占其總脂肪酸的60%左右。α-亞麻酸為十八碳三烯酸,是大腦和神經活動所必需的脂肪酸,人體自身不能合成,必須由食物供給,可在體內酶的作用下經肝臟的代謝生成EPA(血管清道夫)和DHA(腦黃金),具有顯著的藥理作用和營養(yǎng)價值,被稱為“21世紀綠色營養(yǎng)保健食品”。此外,α-亞麻酸還具有抗炎癥、抗血栓、抗血凝、抗過敏、抗心率失調、降血脂、改善血管彈性、調節(jié)中央神經系統(tǒng)等功能,在醫(yī)藥、保健品、食品等領域有著廣闊的應用前景。我們日常飲食中最缺乏必需脂肪酸是α-亞麻酸,我國醫(yī)學界和營養(yǎng)界專家紛紛呼吁國家立法,國家食品與營養(yǎng)發(fā)展戰(zhàn)略專家也正積極規(guī)劃,專項推廣補充α-亞麻酸。
方法與步驟
1、色譜條件
載氣為氮氣;檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID);進樣口溫度為250℃,檢測器溫度為270℃。氫氣:40mL/min;空氣:400mL/min;分流比:10∶1;進樣量:1μL。恒流進樣,流速:1mL/min,平均線速度:21cm/s。升溫程序:起始溫度90℃,7℃/min到190℃,3℃/min到215℃,保持10min,20℃/min到230℃后運行5min。
2、溶液的配制
0.8mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液:電子天平稱取0.448g氫氧化鉀溶于裝有適量甲醇的燒杯中,靜置室溫后將溶液轉移到10mL 的容量瓶中,用甲醇定容。
3、標準品的配制
精確稱取α-亞麻酸甲酯標準品100.00mg,正己烷定容,分別配制0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.00mg/mL的α-亞麻酸甲酯標準品溶液,置于-20℃的冰箱中備用。1.3.4 蘇籽油脂的甲酯化氫氧化鉀-甲醇酯化法:用移液管吸取0.1mL 脂肪酸置于10mL 量瓶中,依次加入1mL乙醚-正己烷混合溶液(乙醚∶正己烷=2∶1)和1mL氫氧化鉀(0.8mol/L)-甲醇溶液,充分振蕩,靜置5min后加蒸餾水至刻度,靜置分層,吸上清液,加入少量無水硫酸鈉干燥過夜后,進行上機檢測。
4、色譜的定性與分離
采用色譜條件,對蘇籽中的α-亞麻酸有很好的分離效果。采用保留時間對照法確定α-亞麻酸甲酯的位置。由圖可見,α-亞麻酸甲酯標準品的保留時間為22.785min,具有良好對稱峰型。
α-亞麻酸甲酯的氣相色譜分離圖
采用氣相色譜外標法測定蘇籽油中α-亞麻酸含量,α-亞麻酸甲酯的線性檢測范圍為0.01~10.00mg/mL,r=0.9981,方法平均回收率為100.1%。該法快速、準確、可行,適用于蘇籽α-亞麻酸含量的測定。蘇籽油中a-亞麻酸含量測定中,各種測定方法之間進行比較的研究較少,尋找準確、簡單、低價、快速測定的方法測定蘇籽內a-亞麻酸含量對蘇籽的開發(fā)利用具有一定的意義。氣相色譜法具有分離時間短、分離性好、操作簡單實用、檢測快速準確、成本低且可行性高等特點,適用于蘇籽中α-亞麻酸含量的測定。
上一篇:氣相色譜儀檢測
下一篇:氣相色譜儀進樣口互換