武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家，GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來的一款實(shí)驗(yàn)室專用氣相色譜儀，操作簡(jiǎn)單直觀，使用方便。氣相色譜儀除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。它是一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。

氣相色譜儀將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。在將氣相色譜儀用于測(cè)定氣體濃度的時(shí)候，往往需要通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度來對(duì)待測(cè)氣體濃度進(jìn)行校正，然而市面上標(biāo)準(zhǔn)氣體的價(jià)格比較昂貴，且實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體的使用量亦較少，因而給實(shí)驗(yàn)帶來了不必要的損失，所以需要找到一個(gè)解決該問題的方法。

通過分析氣相色譜儀的原理，發(fā)現(xiàn)在相同的操作條件下，某種物質(zhì)進(jìn)入儀器的絕對(duì)質(zhì)量與其產(chǎn)生的色譜峰的峰面積成正比。本實(shí)驗(yàn)僅改變氣相色譜儀的進(jìn)樣方式—液體進(jìn)樣與氣體進(jìn)樣，并對(duì)兩種方式的濃度結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，最終驗(yàn)證采用液體標(biāo)線可以標(biāo)定氣體濃度。

實(shí)驗(yàn)方法

1 丙酮標(biāo)液的配制

第一步，先配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%丙酮的十五烷溶液作為母液。首先根據(jù)丙酮與十五烷的密度，計(jì)算出將10 μL 丙酮溶于0. 966 mL 的十五烷中便可配制質(zhì)量濃度1%的丙酮的十五烷溶液。之后按照事先計(jì)算的量配制質(zhì)量濃度1%的丙酮的十五烷溶液，并搖勻，將其命名為母液A，待使用。

第二步，利用母液A 配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)20 × 10－6、50 × 10－6、100×10－6、200×10－6的丙酮的十五烷溶液。分別取2 μL、5 μL、10 μL、20 μL 的母液A 打入事先準(zhǔn)備好的4 瓶含1 mL 十五烷的進(jìn)樣瓶中，搖勻，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)20×10－6、50×10－6、100×10－6、200×10－6的丙酮的十五烷溶液。

2 丙酮?dú)怏w樣品的配制

第一步，測(cè)算氣體反應(yīng)器的容積。由于氣體反應(yīng)器形狀不規(guī)則，因此采用加水法測(cè)算反應(yīng)器的容積。最終得到往氣體反應(yīng)器中加水的總量為1. 91 L，也就是說氣體反應(yīng)器容積為1. 91 L。

第二步，將丙酮打入氣體反應(yīng)器中。先配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的丙酮十五烷溶液，記為母液B，之后分別將2 μL、4 μL、6 μL、8 μL、10 μL 母液B 打入干燥后的氣體反應(yīng)器中，蓋上蓋子，并密封。打開氣體循環(huán)泵，循環(huán)氣體反應(yīng)器中氣流0. 5 h，使丙酮濃度穩(wěn)定。

第三步，計(jì)算出打了2 μL、4 μL、6 μL、8 μL、10 μL 母液B 的反應(yīng)器中，丙酮對(duì)應(yīng)的濃度。標(biāo)況下空氣的密度為1. 29 g/L，測(cè)得實(shí)驗(yàn)時(shí)室溫為18 ℃，大氣壓為102. 2 kPa，算得標(biāo)況下空氣體積為1. 81 L。最后計(jì)算出丙酮的濃度。

3 標(biāo)液與氣體樣品的檢測(cè)

標(biāo)液分別使用10 μL 微量進(jìn)樣針從進(jìn)樣瓶中抽取1 μL 打入氣相色譜儀中。氣體樣品則分別使用1 mL 注射器，從與氣體反應(yīng)器連接的橡皮管中抽取1 mL，打入氣相色譜儀中。

在此操作條件下，向氣相色譜儀中打入1 μL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1×10－6 丙酮的十五烷標(biāo)液，得到的預(yù)期峰面積為2698. 2。經(jīng)計(jì)算得到，1 μL 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1×10－6丙酮的十五烷標(biāo)液中丙酮的質(zhì)量為7. 6910－10 g，也就是說丙酮質(zhì)量為10－10 g 對(duì)應(yīng)的峰面積為350. 88。
v在使用氣相色譜儀檢測(cè)的時(shí)候，在儀器操作參數(shù)相同的情況下，改變進(jìn)樣方式—液體進(jìn)樣與氣體進(jìn)樣，只要進(jìn)入儀器的某種物質(zhì)絕對(duì)質(zhì)量相同，便可以得到相同的峰面積。因此可以采用檢測(cè)標(biāo)液的方法來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，并在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候考慮到標(biāo)液與氣體樣品進(jìn)樣時(shí)的總質(zhì)量差別，便可以使用標(biāo)液制作的標(biāo)線來標(biāo)定氣體樣品。