超聲波提取氣相色譜法
氣相色譜儀廠家,武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、液相色譜儀、便攜式色譜儀、氣體發(fā)生器等。有機(jī)氯農(nóng)藥是一類可以在土壤中積累的持久性有機(jī)污染物,因生物積累及放大效應(yīng)會(huì)對(duì)人類健康引起潛在危害,因此檢測(cè)農(nóng)田土壤中的有機(jī)氯非常重要。 以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹利用超聲波提取氣相色譜法檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥。
六六六( BHCs) 和滴滴涕( DDTs) 為有機(jī)氯農(nóng)藥( OCPs) ,是代表性的持久有機(jī)污染物( POPs) ,由于其殺蟲效果好且藥效持久,曾在全球范圍內(nèi)廣泛應(yīng)用。我國(guó)雖早于20世紀(jì)80年代部分禁用,但由于有機(jī)氯農(nóng)藥具有半揮發(fā)性和高持久性,可在大氣環(huán)境中長(zhǎng)期存在,并通過蒸餾效應(yīng)長(zhǎng)距離傳播,最后沉降于土壤中,因此人口密集的地區(qū)仍有必要研究其污染狀況。珠三角地區(qū)曾經(jīng)是有機(jī)氯農(nóng)藥大量使用地區(qū),近年的研究表明,該區(qū)內(nèi)的土壤仍可檢出有機(jī)氯農(nóng)藥殘留,因此農(nóng)田土壤中的有機(jī)氯污染狀況不容忽視。
目前,我國(guó)已制訂土壤中OPCs 測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)《GB/T14550—2003 土壤中六六六和滴滴涕測(cè)定的氣相色譜法》,在該標(biāo)準(zhǔn)中前處理提取方法為索氏提取,而目前常見的提取方法還有加速溶劑萃取和微波萃取等,但是這些方法存在耗時(shí)長(zhǎng)、溶劑消耗量大、需有專人看管、需要使用專門設(shè)備等缺點(diǎn)。國(guó)標(biāo)中前處理凈化方法為濃硫酸凈化法或?qū)游鲋鶅艋?,前者用到濃硫酸,操作有較大的危險(xiǎn)性;后者需在試驗(yàn)前自行填充層析柱,制作方法繁瑣,而目前國(guó)內(nèi)流行的凈化方法為商品化固相萃取小柱( SPE) ,操作簡(jiǎn)便,效果顯著。該研究探討使用相對(duì)簡(jiǎn)便的超聲波萃取,置放過夜的前處理方法,整個(gè)提取過程無(wú)需再次打開蓋子,大大減少有機(jī)溶劑揮發(fā)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害,結(jié)合弗羅里硅固相萃取小柱凈化( Florisil SPE) ,使用氣相色譜儀-電子捕獲檢測(cè)器( GC-ECD) 同時(shí)測(cè)定土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥的方法。該方法具有定性準(zhǔn)確、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。該試驗(yàn)還進(jìn)行DDT 及其代謝物在非極性色譜柱HP-5 上的色譜行為研究,國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)未見相關(guān)報(bào)道。
建立超聲波提取氣相色譜技術(shù)分析農(nóng)田土壤中8 種有機(jī)氯農(nóng)藥的新方法,優(yōu)化后的萃取條件:以乙腈作為萃取溶劑,加氯化鈉以鹽析,置搖床振搖,再超聲提取并放置過夜,次日再次超聲提取,弗羅里硅固相萃取小柱凈化( Florisil SPE) 。色譜條件:使用HP-5色譜柱,在11 min 內(nèi)8種有機(jī)氯分離良好。8種有機(jī)氯均具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)不小于0.999,平均加標(biāo)回收率為92.1%~ 105.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%~ 6.9%,方法檢出限為0.012~ 0.059ng /g。該方法適用于農(nóng)田土壤中有機(jī)氯的快速檢測(cè)。
采用超聲波萃取,提取效率高,操作簡(jiǎn)便快捷,且有機(jī)溶劑用量少,對(duì)環(huán)境友好; 凈化方法SPE 固相小柱萃取,基本能除去土壤基質(zhì)中的干擾物質(zhì),使用氣相色譜技術(shù),建立農(nóng)田土壤中8種有機(jī)氯檢測(cè)方法,整個(gè)分析過程基本實(shí)現(xiàn)儀器自動(dòng)化操作,大大減少人為誤差,檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性好、精密度高,適合于農(nóng)田土壤中有機(jī)氯的快速檢測(cè)。
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