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頂空固相微萃取氣相色譜法

作者:admin來(lái)源:日期:2018-04-02

 

GC2030氣相色譜儀武漢泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代國(guó)產(chǎn)反控氣相色譜儀,技術(shù)先進(jìn),性能可靠。GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)泰特儀器潛心研究研發(fā)出來(lái)的一款實(shí)驗(yàn)室專用氣相色譜儀,采用7寸彩色觸摸屏控制,專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計(jì),直觀反映進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器的內(nèi)部溫度值和個(gè)檢測(cè)器的數(shù)值,以及運(yùn)行時(shí)間,具備一鍵降溫功能,操作簡(jiǎn)單直觀,使用方便。

本文主要介紹頂空固相微萃取( HS-SPME) -氣相色譜法( GC-ECD) 分析飲用水中百菌清的方法。對(duì)HS-SPME 的各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化:萃取纖維應(yīng)選擇弱極性的聚二甲基硅氧烷( PDMS,100 μm) ,水樣分析前應(yīng)加入一定量的H2SO4 溶液和NaCl 固體,調(diào)節(jié)pH 和離子強(qiáng)度,可顯著提高萃取效率。萃取溫度70 ℃,萃取時(shí)間30 min,攪拌速度250 r /min,解吸時(shí)間3 min。根據(jù)優(yōu)化后的條件,從線性、檢出限、回收率、精密度等方面對(duì)整個(gè)方法進(jìn)行了驗(yàn)證,結(jié)果表明,該方法線性良好,相關(guān)系數(shù)大于0. 999,回收率與精密度均符合要求。取樣量為10. 0 mL 時(shí),檢出限為0. 09 μg /L,可完全滿足飲用水分析的需要。

百菌清是一種高效、廣譜殺菌劑,對(duì)蔬菜、果樹(shù)、豆類、小麥等多種作物的真菌病害具有良好預(yù)防作用,工業(yè)上也常用其作為防霉涂料,涂在船舶上防治水藻。隨著百菌清的廣泛應(yīng)用,其進(jìn)入水環(huán)境的機(jī)會(huì)逐漸增加,對(duì)生態(tài)環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)也越來(lái)越大。

百菌清對(duì)人眼和皮膚均有刺激作用,少數(shù)人會(huì)有過(guò)敏反應(yīng)并可能引起皮炎,美國(guó)環(huán)保署( USEPA) 已將其列為可能使人類致癌的化學(xué)物質(zhì)之一。百菌清對(duì)水生生物也具有極高的毒性,且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,容易通過(guò)食物鏈在人體內(nèi)達(dá)到高濃度富集。因此,國(guó)家非常重視水體中百菌清的控制,《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》( GB3838—2002) 和《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( GB5749—2006) 中都規(guī)定了飲用水中百菌清的標(biāo)準(zhǔn)限值( 0. 01 mg /L) ,為了保障飲用水質(zhì)的安全,建立飲用水中百菌清的分析方法具有十分重要的意義。

水樣的前處理是整個(gè)分析方法的關(guān)鍵,發(fā)展高效、低毒的前處理手段一直都是環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的重點(diǎn)研究?jī)?nèi)容。目前對(duì)于水中百菌清的提取,國(guó)內(nèi)已有較多研究,主要分為液液萃取和固相萃取2 種方式。《水質(zhì)百菌清和溴氰菊酯的測(cè)定氣相色譜法》( HJ 698—2014) 規(guī)定用正己烷進(jìn)行萃取、電子捕獲檢測(cè)器( ECD) 檢測(cè),樣品量為100 mL 時(shí),檢出限為0. 07 μg /L?!端|(zhì)百菌清及擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》( HJ 753—2015 ) 規(guī)定用固相萃取法收集500 mL水樣中的百菌清,選擇離子掃描測(cè)定,檢出限為0. 008 μg /L。這2 種萃取方式都比較成熟,但也存在一定缺陷。液液萃取操作繁瑣耗時(shí),需要耗費(fèi)大量的有機(jī)溶劑,對(duì)人體和環(huán)境均有較大危害; 固相萃取雖然減少了有機(jī)溶劑的使用,但樣品用量較大、裝置昂貴、處理時(shí)間較長(zhǎng),且不同批次的萃取裝置重現(xiàn)性較差。頂空固相微萃取( HS-SPME) 技術(shù)是近年來(lái)逐漸發(fā)展起來(lái)的一種新型綠色的前處理技術(shù),操作簡(jiǎn)單、用時(shí)少,整個(gè)過(guò)程可以無(wú)需使用有機(jī)溶劑,富集效率較高,對(duì)人體和環(huán)境也較為友好。目前,該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于各類樣品的前處理過(guò)程,如環(huán)境水樣、土壤、食品、茶葉、海水等多種介質(zhì)中有機(jī)污染物的吸附,但對(duì)于水中百菌清的處理,還未有相關(guān)報(bào)道。百菌清具有一定的揮發(fā)性,如果選擇合適的萃取纖維并優(yōu)化萃取參數(shù),則有可能實(shí)現(xiàn)HS-SPME 技術(shù)對(duì)水中百菌清的高效吸附,滿足飲用水監(jiān)測(cè)分析的需要。

HS-SPME-氣相色譜法分析飲用水中百菌清的方法,優(yōu)化了HS-SPME 的實(shí)驗(yàn)條件,樣品的前處理過(guò)程無(wú)需繁瑣的人工操作,能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)環(huán)境水樣的快速、準(zhǔn)確分析,對(duì)于保障飲用水及地表水中百菌清的污染控制具有十分重要意義。

HS-SPME-氣相色譜法測(cè)定飲用水中百菌清的方法,弱極性的萃取纖維PMDS ( 100μm) 對(duì)百菌清的吸附效果最好,水樣在分析前需要加入一定量的H2SO4 溶液和NaCl 固體,以調(diào)節(jié)pH 及離子強(qiáng)度,提高萃取效率。此外還優(yōu)化了萃取溫度、萃取時(shí)間、攪拌速度、解吸時(shí)間等其他參數(shù),并從線性、檢出限、回收率、精密度等方面對(duì)方法的性能進(jìn)行了測(cè)試。該方法操作簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,樣品用量少,無(wú)需使用有機(jī)溶劑,非常適合飲用水中百菌清的檢測(cè)分析。

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