本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹采用毛細管氣相色譜法，以磷酸三苯酯為內(nèi)標，使用DB-17毛細管色譜柱和氫火焰離子化檢測器，對克菌丹原藥進行分離和定量分析。GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來的一款實驗室專用氣相色譜儀。

克菌丹(captan)化學名稱為N-三氯-甲硫基-1，2，3，6-四氫苯鄰二甲酰亞胺，是由丁二烯與順丁烯二酸酐反應生成1，2，3，6-四氫苯二甲酸酐，再與氨作用合成1，2，3，6-四氫苯二甲酰亞胺，最后與三氯硫氯甲烷反應制成?？司儆趶V譜保護性殺菌劑。對番茄、馬鈴薯、蔬菜、玉米、水稻、麥類、葡萄、蘋果和棉花等多種作物的疫病、炭疽病、霜霉病、白腐病及白粉病等病害具有較好的防效。

目前國內(nèi)有關克菌丹原藥的分析方法尚未見公開報道。本文采用毛細管氣相色譜法，對克菌丹原藥進行定量分析。該方法操作簡便、準確、快速，分離效果好，準確度和精密度均能達到定量分析的要求，可以作為企業(yè)生產(chǎn)過程質(zhì)量控制和質(zhì)檢機構(gòu)分析檢測的參考方法。此方法同時適用于克菌丹制劑的分析。

試劑和溶液

三氯甲烷：分析純；內(nèi)標物：磷酸三苯酯；克菌丹標樣：已知質(zhì)量分數(shù)，99.0%(上海農(nóng)藥研究所提供)；克菌丹原藥(江西歐氏化工有限公司提供)。內(nèi)標溶液的配制：稱取磷酸三苯酯1.0g，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。

氣相色譜操作條件

色譜柱溫度：初始溫度215℃，保持9.5min，以15℃/min的速率升溫至240℃，以20℃/min的速率升溫至260℃，保持1min；氣化室溫度260℃，檢測室溫度260℃；氣體流量(mL/min)：載氣(N2)1.5，氫氣30，空氣300，尾吹氣(N2)30；分流比：50：l；進樣體積：0.8μL；保留時間：克菌丹約8.9min，磷酸三苯酯約15.6min。

標樣溶液的配制

稱取克菌丹標樣0.05g(精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用移液管準確加入5mL內(nèi)標溶液。用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。

試樣溶液的配制

稱取含克菌丹的試樣0.05g(精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中。同一支移液管準確加入5mL內(nèi)標溶液，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。

測定

在上述氣相色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針標樣溶液的響應值相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

研究結(jié)果表明，該分析方法的標準偏差為0.4008，變異系數(shù)為0.436%，線性相關系數(shù)為0.9991，平均回收率為99.89%。本方法具有較高的準確度和精密度，線性關系良好，并且操作簡便、快速，是進行產(chǎn)品質(zhì)量檢測較理想的分析方法。