以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹同時檢測油茶籽油中6種鄰苯二甲酸酯(PAEs)的氣相色譜法。在武漢泰特沃斯科技有限公司的運營中，正在努力淘汰舊觀念，落后的模式，加快個性化腳步，讓我們的新一代國產(chǎn)反控氣相色譜儀GC2030推廣到優(yōu)質(zhì)的企業(yè)中，更多詳細介紹請關(guān)注武漢泰特沃斯科技有限公司。

6種PAEs在0.1～12.0 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.999。方法的檢出限(S/N=3)為0.03～0.07 μg/mL，定量限(S/N=10)為0.09～0.11 μg/mL。6種PAEs的平均加標回收率為 71.6%～107.5%，相對標準偏差(RSD，n=6)為1.5%～8.8%。利用建立的方法檢測了11個油茶籽油樣品，結(jié)果表明市售油茶籽油中均含有不同含量的DIBP、DBP和DEHP，部分油茶籽油中的DBP和DEHP超過GB 9685—2008規(guī)定。油茶籽油中PAEs不完全來自包裝塑料，油茶籽油在包裝前的生產(chǎn)、加工過程中已經(jīng)有PAEs遷入。

油茶籽油，又名茶油、山茶油、茶籽油，是世界四大木本食用油之一。油茶籽油的脂肪酸組成與橄欖油的相似，具有極高的營養(yǎng)價值，被譽為“世界上最好的食用植物油”。近年來，人們對油茶籽油中鄰苯二甲酸酯類(PAEs)塑化劑的警惕也日益提高。研究表明，PAEs可引起肝、腎、肺及心臟、生殖等多組織系統(tǒng)的中毒，其中以雄性生殖系統(tǒng)損害最為明顯。PAEs對人類健康的潛在危害已經(jīng)引起廣泛關(guān)注，現(xiàn)在美國、歐盟、日本和中國都先后將PAEs列入優(yōu)先控制污染物的黑名單。

PAEs是目前使用最廣、產(chǎn)量最大的增塑劑，其消耗量占增塑劑總消耗量的80%左右，在土壤、水體、自然環(huán)境中幾乎無處不在。檢測表明，食用油中普遍存在PAEs污染，主要有DBP、DIBP、DEHP、DNOP。檢測了30個油茶籽油樣品，其中4個樣品超過GB 9685—2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準》限定的最大殘留量，這也表明PAEs已經(jīng)遷入油茶籽油中并對油茶籽油的質(zhì)量安全構(gòu)成新的威脅。食用油中PAEs的可能來源有3方面，即環(huán)境污染、加工過程污染、塑料包裝材料，目前大多數(shù)研究只研究了塑料包裝材料這1種可能來源。張明明、徐穎等檢測發(fā)現(xiàn)塑料包裝的食用油受到不同程度的PAEs污染，而玻璃瓶裝的食用油中并未檢測到PAEs，認為塑料瓶裝食用油中的PAEs主要來源于其塑料包裝。但樊繼彩等在塑料包裝和玻璃瓶裝食用油中均檢測到PAEs，且塑料包裝的PAEs種類及含量均大于玻璃瓶裝的，但玻璃瓶裝食用油中PAEs來源未做解釋。為了了解油茶籽油中PAEs的種類及含量水平，本文選擇6種常見的PAEs為檢測目標，建立了同時檢測油茶籽油中6種PAEs的氣相色譜法，以用于油茶籽油中的PAEs檢測。并檢測了11個油茶籽油樣品，分析了其可能來源，以期為進一步探索油茶籽油中PAEs的具體來源指明方向。

標準工作溶液配制

分別稱取PAEs標準品0.020 0 g(精確至0.000 1 g)，用正己烷溶解并定容于10 mL容量瓶中，配制成2 mg/mL的單標儲備液，于4℃冰箱中避光保存。6種單標儲備液再各取1 mL，用正己烷定容于10 mL容量瓶中，配制成200 μg/mL的混合標準儲備液，于4℃冰箱中避光保存。將混合標準儲備液用正己烷稀釋至0.1～12.0 μg/mL，配制系列標準工作溶液。

方法建立

目前尚沒有油茶籽油或食用油中PAEs檢測方法的國家標準或行業(yè)標準，本文參考SN/T 3147—2012中的固相萃取法對樣品進行處理，并且參考文獻采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器對樣品進行檢測。

樣品提取

準確稱取油茶籽油樣品1.0 g(精確到0.01 g)于50 mL具塞磨口玻璃離心管中，加入2 mL正己烷和10 mL乙腈，旋渦混合2 min，2 500 r/min離心10 min，分層，取出乙腈層。再加入10 mL乙腈重復(fù)提取樣品2次，合并3次提取液，40℃真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入2.0 mL正己烷，混勻待凈化。

樣品凈化

將玻璃固相萃取柱依次用5 mL丙酮、5 mL正己烷活化后，加入待凈化液，流速控制在1 mL/min內(nèi)，收集流出液；再依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮正己烷溶液，收集流出液，合并2次收集的流出液，于40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1 mL，供氣相色譜分析。

色譜條件

色譜柱:Rtx-5熔融石英毛細管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)。進樣口溫度270℃，柱流速2 mL/min，不分流進樣，進樣量為1 μL。升溫程序:初溫60℃，保持1 min后以20℃/min升溫至220℃，保持1 min，再以5℃/min升溫至290℃，保持10 min。FID檢測器溫度300℃，氫氣流速47 mL/min，空氣流速400 mL/min。

建立了同時檢測油茶籽油中6種PAEs的氣相色譜法。6種PAEs在0.1～12.0 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.999。方法的檢出限(信噪比為3)為0.03～0.07 μg/mL，定量限(信噪比為10)為0.09～0.11 μg/mL。6種PAEs的平均加標回收率為71.6%～107.5%，相對標準偏差(RSD，n=6)為1.5%～8.8%。該方法穩(wěn)定可靠，簡便適用，可以滿足油茶籽油中6種PAEs的檢測需要。同時，對11個油茶籽油樣品進行檢測發(fā)現(xiàn)，11個油茶籽油樣品中都可檢測到不同含量水平的DIBP、DBP和DEHP，部分油茶籽油中的DBP和DEHP超過GB 9685—2008規(guī)定。經(jīng)比較分析發(fā)現(xiàn)，油茶籽油中PAEs不完全來自包裝塑料，油茶籽油在塑料包裝前已經(jīng)有PAEs遷入。油茶籽油中PAEs在包裝前的生產(chǎn)、加工過程中的來源有待進一步研究。