武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀，本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹采用HP-5毛細(xì)管柱和FID檢測(cè)器，以1,2-二苯乙烷為內(nèi)標(biāo)物，建立氣相色譜分析方法對(duì)溴丁酰草胺及雜質(zhì)進(jìn)行分離。該方法分離效果好，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好且操作簡(jiǎn)單、快速。方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.11，變異系數(shù)為0.12%，相關(guān)系數(shù)為0.9996，平均回收率為99.47%。

溴丁酰草胺為酰苯胺類除草劑，芽前或芽后施用，能有效防除一年生和多年生雜草。其在水稻和雜草間有極好的選擇性，與芐草唑、吡唑特、苯噻酰草胺、萘丙胺等除草劑制成混劑對(duì)稗草、瓜皮草的防除效果極佳。有關(guān)溴丁酰草胺原藥或制劑的氣相色譜分析方法，目前尚未見報(bào)道。本文建立使用HP-5毛細(xì)管柱和FID檢測(cè)器，以1,2-二苯乙烷為內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜分析方法，該方法具有較好的準(zhǔn)確度與精密度，操作簡(jiǎn)便，是有效監(jiān)督控制溴丁酰草胺含量的檢測(cè)方法。

色譜條件

毛細(xì)管色譜柱：HP-5 (30 m×0.32 mm，0.25 mm)；氣體流速：載氣(N2)2.5 mL/min、燃?xì)?(H2) 30 mL/min、空氣400 mL/min；氣化室溫度250℃；檢測(cè)器溫度250℃；柱溫：初始溫度97℃，以5℃/min升溫至200℃，保持1 min；進(jìn)樣體積：1.0 mL；分流比：40∶1。

保留時(shí)間：溴丁酰草胺約為18.4 min，內(nèi)標(biāo)物約為11.2 min。

內(nèi)標(biāo)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取1,2-二苯乙烷0.30 g (精確至0.0002 g)，置于50 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，搖勻備用。

標(biāo)樣溶液的配制

準(zhǔn)確稱取溴丁酰草胺標(biāo)準(zhǔn)品約0.10 g (精確至0.0002 g) 于50 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，搖勻備用。

精確吸取上述配制的標(biāo)樣母液10 mL，置于25 mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入5 mL內(nèi)標(biāo)溶液，用三氯甲烷溶解并定容，搖勻作為標(biāo)樣溶液備用。

試樣溶液的配制

準(zhǔn)確稱取約含溴丁酰草胺0.02 g的試樣(精確至0.0002 g)，將試樣置于25 mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入5 mL內(nèi)標(biāo)溶液，用三氯甲烷溶解并定容，搖勻備用。

測(cè)定

在上述色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰2針溴丁酰草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)響應(yīng)值變化＜1.5%時(shí)，按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

色譜分離條件的選擇

由于原藥中成分較復(fù)雜，雜質(zhì)較多，采用氣相色譜法或高效液相色譜法在恒溫條件下，難以實(shí)現(xiàn)快速而有效的分離。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)探索，選擇具有分離優(yōu)勢(shì)的氣相色譜毛細(xì)管柱進(jìn)行分析方法研究。在HP-5毛細(xì)管色譜柱上，進(jìn)行程序升溫條件的優(yōu)化，選擇1,2-二苯乙烷作為內(nèi)標(biāo)物，實(shí)現(xiàn)了有效成分及雜質(zhì)的有效分離，排除了其它組分的干擾，且保留時(shí)間適中。

在確定的色譜分離條件下，配制一系列不同質(zhì)量濃度的標(biāo)樣溶液進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)樣溶液中溴丁酰草胺與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比為橫坐標(biāo)，溴丁酰草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積比為縱坐標(biāo)，作圖。線性回歸方程為y＝0.978 x＋0.0028，相關(guān)系數(shù)R2＝0.9996。結(jié)果表明，溴丁酰草胺在0.6～2.0 g/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

本文建立的程序升溫毛細(xì)管氣相色譜方法，可有效分離溴丁酰草胺原藥及其雜質(zhì)。結(jié)果表明，方法操作簡(jiǎn)便，分析時(shí)間較短，具有良好的線性關(guān)系，精密度與準(zhǔn)確度滿足分析檢驗(yàn)要求，可應(yīng)用于質(zhì)檢機(jī)構(gòu)及生產(chǎn)企業(yè)對(duì)溴丁酰草胺原藥的質(zhì)量監(jiān)督與控制。