GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來(lái)的一款實(shí)驗(yàn)室專(zhuān)用氣相色譜儀，采用7寸彩色觸摸屏控制，專(zhuān)業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計(jì)，直觀反映進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器的內(nèi)部溫度值和個(gè)檢測(cè)器的數(shù)值，以及運(yùn)行時(shí)間，具備一鍵降溫功能，操作簡(jiǎn)單直觀，使用方便。本儀器廣泛應(yīng)用于科研教育、石油、化工、生物化學(xué)、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)、司法調(diào)查等多個(gè)領(lǐng)域。儀器測(cè)試精度高，重復(fù)性好，值得信賴(lài) 。

以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹采用氣相色譜法來(lái)測(cè)定苯線磷的含量，以三氯甲烷溶解，鄰苯二甲酸二丙烯酯為內(nèi)標(biāo)，使用HP-5(5%二苯基+95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中的苯線磷進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定。

苯線磷是具有觸殺和內(nèi)吸作用的殺線蟲(chóng)劑。藥劑從根部進(jìn)入植物體，在植物體內(nèi)上下傳導(dǎo)并能很好地分布在土壤中，借助雨水和灌溉水進(jìn)入作物根層。作物有良好的耐藥性，不會(huì)產(chǎn)生藥害。是用于柑橘、花生、香蕉、咖啡、棉花、煙草等作物的殺線蟲(chóng)劑。苯線磷顆粒劑的氣相分析方法目前未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道，經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)后建立了苯線磷的氣相色譜分析方法，方法如下所述。

一、試劑和溶液

三氯甲烷:分析純;苯線磷標(biāo)樣:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.0%;內(nèi)標(biāo)物:鄰苯二甲酸二丙烯酯，應(yīng)為無(wú)干擾分析的雜質(zhì);內(nèi)標(biāo)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取約6 g(精確至0.000 2 g)鄰苯二甲酸二丙烯酯于1 000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、搖勻，備用。

二、儀器

氣相色譜儀:帶氫火焰的離子化檢測(cè)器;色譜柱:30 m×0.32 mm(id)毛細(xì)管柱，內(nèi)壁涂HP-5(5%二苯基+95%二甲基聚硅酮)，膜厚0.25 μm;色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站;自動(dòng)進(jìn)樣器或者10 μL的微量進(jìn)樣器。

三、氣相色譜操作條件

溫度條件:柱室240℃，汽化室270℃，檢測(cè)室270℃;氣體流速:載氣(N2)30 mL/min，氫氣(H2)30 mL/min，空氣 300 mL/min，補(bǔ)償氣(N2)25 mL/min;分流比:20 ∶1;進(jìn)樣量:1 μL;保留時(shí)間:苯線磷約11.5 min，鄰苯二甲酸二丙烯酯6.9 min。

四、測(cè)定步驟

1、標(biāo)樣溶液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取苯線磷標(biāo)樣約0.1 g(精確至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入10 mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。

2、試樣溶液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取10%苯線磷顆粒劑試樣約1.0 g(精確至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入10 mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。

3、測(cè)定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1%后，然后按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣。

試驗(yàn)中分別選擇了1 m、2 m的填充柱(固定液為 OV-101、OV-17、SE-30)和HP-5，30m ×0.32 mm(id)毛細(xì)管柱，分別對(duì)苯線磷進(jìn)行分離和測(cè)定，發(fā)現(xiàn)苯線磷在HP-5的毛細(xì)管柱上峰形尖銳、對(duì)稱(chēng)，保留時(shí)間適中，線性關(guān)系也比較理想，并且方法精密度及準(zhǔn)確度都能滿足分析要求，特別適合中、小型農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量控制。

采用癸二酸二丁酯、鄰苯二甲酸二丙烯酯、鄰苯二甲酸二辛酯、磷酸三苯酯等為內(nèi)標(biāo)物分別進(jìn)行分離測(cè)定，結(jié)果表明，鄰苯二甲酸二丙烯酯與苯線磷分離效果最好。

對(duì)同一樣品，在相同條件下進(jìn)行6次平行測(cè)定，數(shù)據(jù)分別為10.15%、10.06%、10.12%、10.02%、10.11%、10.05%，平均值為10.08%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.045，變異系數(shù)為0.446%。

本方法線性關(guān)系良好，具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，分離效果好，方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可用于苯線磷農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量控制，是一種較為理想的分析方法。