以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹了氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)黃瓜中5種農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定分析的方法。武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內(nèi)領(lǐng)先的氣相色譜儀供應(yīng)商。

目前測(cè)定農(nóng)藥的殘留的前處理方法多種多樣，有液液萃取法、固相萃取法，加速溶劑萃取法，凝膠滲透色譜技術(shù)等等。前處理的步驟一般包括三個(gè)方面：提取、凈化、濃縮。分析方法主要為氣相色譜法，氣相色譜-質(zhì)譜法，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。氣相色譜-質(zhì)譜法可以通過對(duì)離子的選擇性掃描，其抗干擾能力比氣相色譜法要大大提高，再配合前處理中的固相萃取法，可以得到很好的測(cè)定效果。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。將質(zhì)量濃度為1000μg/ mL，吸取1mL至10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得質(zhì)量濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再根據(jù)需要逐步稀釋，得相應(yīng)的工作液。

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：別分從二甲戊靈、噻蟲嗪、氟啶脲、蟲螨腈、咪鮮胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中吸取適量體積，放入同一容量瓶中，并定容至刻度，使二甲戊靈的濃度為2.50μg/mL，噻蟲嗪的濃度為2.50μg/ mL，氟啶脲的濃度為1.88μg/mL，蟲螨腈的濃度為5.00μg/mL，咪鮮胺的濃度為3.75μg/mL。

內(nèi)標(biāo)溶液的配制：將100μg/mL的外環(huán)氧七氯移取1mL至10mL容量瓶中，定容至刻度，是濃度為10μg/mL，備用。

樣品的提取。稱取20g樣品（精確至0.01g），加入40mL乙腈，15000r/min下勻漿1min，加入5g氯化鈉，200r/min震蕩30min離心10min，取上清液20mL，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，待凈化。

樣品的凈化。在Sep-Pak NH2柱上端加入約2cm高的無水硫酸鈉，用4mL乙腈-甲苯（3+1）溶液預(yù)洗后將待凈化液全部轉(zhuǎn)移至Sep-Pak NH2柱中，并用2mL/次乙腈-甲苯（3+1）溶液洗滌樣液瓶3次，再用25mL乙腈-甲苯（3+1）淋洗，收集所有流出液，40℃水浴濃縮至1mL，加入50uL內(nèi)標(biāo)液，混勻，上機(jī)測(cè)定。

色譜條件。色譜柱：DB-1701（30m× 0.25mm×0.25μm）；程序升溫條件為40℃保持1min，30℃/min升至130℃，5℃/mihn升至250℃，保持5min，10℃/ mihn升至280℃保持10min，后運(yùn)行為280℃，3min；載氣流速1mL/min；進(jìn)樣口溫度：290℃；分流模式：不分流；傳輸線溫度：280℃；進(jìn)樣量1uL。質(zhì)譜條件。質(zhì)譜掃描模式：選擇性離子掃描（SIM）；離子源為電子轟擊源（EI），離子源溫度：230℃；電子轟擊源：70eV；溶劑延遲：3.5min。

本文采用了建立了氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)黃瓜中5種農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定分析的方法。通過乙腈對(duì)樣品中目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行提取，經(jīng)過氯化鈉鹽析分層，取有機(jī)層，利用固相萃取技術(shù)對(duì)目標(biāo)物加以收集，并去除多余的干擾物質(zhì)，最后用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。結(jié)果顯示，二甲戊靈、噻蟲嗪、氟啶脲、蟲螨腈、咪鮮胺等5種農(nóng)藥在檢出限、低濃度、中濃度、高濃度共4個(gè)水平的添加試驗(yàn)中，回收率均達(dá)到75%以上，RSD均在10%以下，符合檢測(cè)要求，適用于黃瓜中二甲戊靈、噻蟲嗪、氟啶脲、蟲螨腈、咪鮮胺等5種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。