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采用加速溶劑萃取技術提取,優(yōu)化了萃取條件。提取液用固相萃取技術進行凈化,采用20 mL含3%(體積分數(shù))甲苯的正己烷-乙酸乙酯(體積比8∶2)進行淋洗,得到很好的凈化效果。方法檢出限在0.06～0.27μg/kg,線性范圍在1.38～55.2 ng/mL,目標化合物的平均添加回收率在65%～97%,相對標準偏差(RSD,n=6)小于17.11%。方法快速、靈敏、準確,適合批量樣品的分析。

有機氯農(nóng)藥(OCPs)和多氯聯(lián)苯(PCBs)的物理、化學性質(zhì)比較穩(wěn)定,不易分解,因此大多數(shù)會在環(huán)境中長久存在,這些持久性有機污染物最終會通過土壤、水、大氣等進入食物鏈傳遞給人類,對人類是一個巨大的威脅。有關水、土壤等環(huán)境樣品的分析方法,國內(nèi)外已有報道。如美國的EPA8081方法采用氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)對有機氯農(nóng)藥進行分析。我國建立了國家標準方法,如GB/T 14550—2003《土壤中HCH和滴滴涕測定的氣相色譜法》。這些方法前處理繁瑣,且目前沒有針對多種有機氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯組分同時分析的標準方法,因此建立土壤中多種有機氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯組分的多殘留檢測方法非常有意義。

土壤樣品基質(zhì)復雜,不同類型的土壤所含的雜質(zhì)不同,因此土壤分析的關鍵技術在于樣品的凈化步驟。加速溶劑萃取(ASE)技術近年來報道文獻較多,常用于土壤、植物等固體樣品的提取,具有快速、提取效率高、自動化等優(yōu)點。本文重點研究了加速溶劑萃取,結合固相萃取(SPE)柱凈化的土壤樣品前處理條件,建立了土壤中17種有機氯農(nóng)藥和8種多氯聯(lián)苯組分的多殘留分析方法。

樣品加速溶劑萃取

樣品經(jīng)陰涼處干燥后,磨碎過0.420 mm篩待用。稱取10.0 g土壤樣品,與1 g弗羅里硅土混勻(其中弗羅里硅土起到分散劑的作用),加入40μL 1μg/g替代物(濃度相當于27.6 ng/mL的2,4,5,6-四氯間二甲苯、PCB 103和PCB 204)后采用ASE提取。提取溶劑為正己烷-丙酮(體積比1∶1)。ASE系統(tǒng)壓力為10 MPa,溫度為110℃,加熱時間5 min,靜態(tài)時間5 min,沖洗體積60%,循環(huán)2次。

樣品凈化

加速溶劑萃取后的提取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至3～4 mL。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溫度控制在36℃左右,轉(zhuǎn)速約50 r/min,在室溫條件下進行氮氣吹掃濃縮至1～2 mL,待用。

SPE凈化:SPE柱按照上述條件裝填好后,分別用正己烷-丙酮(體積比1∶1)和正己烷各10 mL預淋洗SPE柱,然后上樣,并用2 mL含3%(體積分數(shù))甲苯的正己烷-乙酸乙酯淋洗液(體積比8∶2)潤洗濃縮瓶2～3次,合并上樣,再用淋洗液進行洗脫,收集20 mL洗脫液進行濃縮,環(huán)己烷定容至1 mL后,待GC-ECD檢測。

氣相色譜-電子捕獲檢測器儀器條件

進樣口溫度250℃,ECD溫度320℃,柱流速0.65 mL/min(恒線速度模式)。DM-5毛細管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25μm,迪馬公司)。程序升溫條件:初始溫度120℃,以10℃/min升溫至220℃,保持20 min,以3℃/min升溫至250℃,保持3.69 min,再以50℃/min升溫至300℃,保持0.31 min,共45 min。進樣方式為不分流進樣,進樣體積1μL。

本文研究了土壤樣品中25種有機氯農(nóng)藥及多氯聯(lián)苯組分的多殘留氣相色譜分析方法,其中包括17種有機氯農(nóng)藥、8種有代表性的多氯聯(lián)苯。重點探討了樣品的提取、凈化方法,采用ASE對土壤樣品進行提取,并提出用弗羅里硅土和石墨化碳黑SPE復合柱凈化的方法,探索了有效的淋洗條件。通過實際樣品的分析驗證,本方法適合于大部分類型土壤中有機氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯組分的批量樣品測定。