氣相色譜-質(zhì)譜法快速測定液態(tài)乳中塑化劑殘留
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鄰苯二甲酸酯(PAEs)是塑料工業(yè)最廣泛采用的一類塑化劑,主要用于提高高分子塑料制品的彈性、延展性和柔軟度。2011年初,臺灣部分食品生產(chǎn)企業(yè)違法使用鄰苯二甲酸酯類非食用物質(zhì)配制起云劑,導致下游生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品受到污染。該事件迅速擴散至香港、大陸及海外地區(qū),引起世界范圍的廣泛關注,成為國際食品安全事件。2012年,塑化劑事件再度來襲,個別知名白酒企業(yè)相繼被曝光塑化劑含量超標。2013年,衛(wèi)生部將嬰幼兒食品、白酒、食用油、方便面等納入塑化劑風險監(jiān)測的重點食品。
PAEs與高分子塑料之間通過范德華力和氫鍵聯(lián)結(jié),彼此保持獨立的化學性質(zhì)。由于結(jié)合不緊密,所以容易從塑料遷移至環(huán)境中。PAEs是脂溶性物質(zhì),一旦進入人體,會快速蓄積在脂肪組織內(nèi),從而導致人體內(nèi)存留高濃度的塑化劑。20世紀80年代有文獻對DEHP可能誘發(fā)嚙齒類動物腫瘤作了詳細報道,故國際癌癥研究署和美國環(huán)保署將其列為人類可能的促癌劑或致癌物質(zhì)。目前,對于塑化劑安全性的擔憂更多的是因為類雌激素作用帶來的生殖毒性。醫(yī)學毒理學試驗表明,PAEs具有類雌激素的作用,會引起男性內(nèi)分泌紊亂,導致精子數(shù)量減少,同時也會導致女性性早熟。
嬰幼兒較成人對塑化劑更為敏感,而嬰幼兒主要以乳為主要食物。由于液態(tài)乳與塑料容器接觸或在加工過程中與塑料管道接觸,容易導致其所含的塑化劑遷移到最終的乳粉中,因而對液態(tài)乳粉中的塑化劑進行監(jiān)測,對于保證嬰幼兒的身體健康具有重要意義。目前,乳品中塑化劑殘留最常用的檢測方法是氣相色譜-質(zhì)譜法。國家標準《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》(GB/T 21911—2008)同樣采用氣相色譜-質(zhì)譜技術對食品中的塑化劑殘留進行檢測,但該方法的前處理程序過于復雜。在本文中,研究人員報告了一種簡單、快速、準確的基于氣相色譜-質(zhì)譜技術對液態(tài)乳中塑化劑殘留進行檢測的方法。
樣品提取。準確稱取1 mL超高溫瞬時滅菌乳樣品,放入30 mL螺口玻璃離心管內(nèi),然后再向試管內(nèi)添加0.5 g氯化鈉和5 mL乙腈,漩渦混合1 min,于2 000×g離心5 min,然后取1 mL上清液上機分析。
線性范圍和檢出限。在確定的色譜和質(zhì)譜條件下,對一系列標準工作溶液進行GC-MS分析,以定量離子峰面積對被測組分的質(zhì)量濃度(折算成樣品中相應的塑化劑的濃度)進行回歸分析。以>3倍噪計算檢出限。
方法的準確度和精密度。用玻璃移液管從同一個超高溫瞬時滅菌乳中吸取12份樣品,每份1 mL。向其中6份樣品中添加0.1 mg/L的鄰苯二甲酸酯混標,向另外6份樣品中添加1.0 mg/L鄰苯二甲酸酯混標,然后按照前面描述的方法進行分析。通過回收率反映方法的準確度;通過相對標準偏差(RSD)反映方法的精密度。
本文建立了基于氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定液態(tài)乳中15種鄰苯二甲酸酯塑化劑的方法。該方法具有簡單、快速、溶劑消耗少、準確度和精密度高的優(yōu)點。