泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材（色譜進樣墊、色譜柱、色譜進樣針等）的廠家，生產(chǎn)的設(shè)備符合國家標(biāo)準(zhǔn)，在市場受到用戶的青睞和認(rèn)可，以下是由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹蔬菜和水果中螺蟲乙酯殘留量的測定。

螺蟲乙酯是新季酮酸衍生物類殺蟲劑,殺蟲譜廣,持效期長。它的作用機理主要是通過干擾昆蟲的脂肪生物合成而促使幼蟲死亡,降低成蟲的繁殖能力。螺蟲乙酯是迄今唯一具有在木質(zhì)部和韌皮部雙向內(nèi)吸傳導(dǎo)性能的現(xiàn)代殺蟲劑。該化合物可以在整個植物體內(nèi)向上、向下移動,抵達葉面和樹皮,從而防治生菜和白菜等蔬菜內(nèi)葉上隱藏的害蟲及果蔬皮上的害蟲。這種獨特的內(nèi)吸性可以保護新生芽、葉和根部,防止害蟲的卵和幼蟲生長。雙向內(nèi)吸傳導(dǎo)性能意味著害蟲沒有安全可以隱藏的地方,防治作用更加徹底。因此,該農(nóng)藥具有很好的應(yīng)用前景,已在69個國家和地區(qū)提交登記,可用于棉花、大豆、柑橘、熱帶果樹、堅果、葡萄、啤酒花和土豆等多種作物上,防治各種刺吸式口器害蟲,如蚜蟲、薊馬、木虱、粉虱、粉蚧和介殼蟲等。

隨著螺蟲乙酯的登記、推廣和使用,作為我國蔬菜、水果主要出口市場的美國、歐盟、韓國、日本、加拿大等國家對其制定了最大允許殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(MRL),食品法典也對螺蟲乙酯的MRL進行了規(guī)定,規(guī)定的MRL為0.02～9.0 mg·kg-1?，F(xiàn)在,國內(nèi)外對蔬菜和水果中螺蟲乙酯殘留量的檢測方法研究較多,主要采用乙腈提取,QuEChERS基質(zhì)固相分散萃取凈化或固相萃取(SPE)凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)或液相色譜法(LC)進行檢測。使用LC-MS/MS檢測農(nóng)藥殘留具有快速、簡便、靈敏度高等優(yōu)點,但也存在配置少,與其他檢測項目共用一臺儀器需不斷平衡液相系統(tǒng)的缺陷;單獨使用LC進行檢測時,存在不能準(zhǔn)確定性的缺點。氣相色譜-質(zhì)譜儀是各檢測機構(gòu)配備最多的對農(nóng)藥殘留進行檢測的儀器。氣相色譜-質(zhì)譜儀(電子轟擊離子源)為通用性檢測儀器,可實現(xiàn)幾百種農(nóng)藥的多殘留分析,并同時定性和定量,目前國內(nèi)沒有任何有關(guān)氣相色譜-質(zhì)譜法(電子轟擊離子源)檢測果蔬中螺蟲乙酯殘留量的報道。

試驗方法

取蔬菜或水果樣品可食用部分,粉碎并混勻,稱取試樣10.00 g置于50 mL離心管中,加入乙腈20 mL,均質(zhì)提取1 min,加入無水硫酸鎂4 g、氯化鈉1 g,立即渦旋混勻后,以7 000 r·min-1轉(zhuǎn)速離心5 min。移取上層有機相6.0 mL轉(zhuǎn)移至裝有300 mg C18、150 mg PSA和900 mg無水硫酸鎂粉末的離心管中,加入后立即渦旋混勻2 min,以7 000 r·min-1轉(zhuǎn)速離心5 min,取上清液4 mL于氮吹管中,于40 ℃氮氣吹干,加入丙酮-正己烷(1+1)混合溶劑900 μL溶解殘渣,渦旋混勻后,按儀器工作條件進行測定。

采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定蔬菜和水果中螺蟲乙酯的殘留量。蔬菜或水果樣品經(jīng)乙腈均質(zhì)提取,以乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷為基質(zhì)分散固相萃取劑凈化。在氣相色譜分離中用HP-5MS毛細管色譜柱為固定相,在質(zhì)譜分析中采用選擇離子監(jiān)測模式。螺蟲乙酯的質(zhì)量濃度在10～500 μg·L-1內(nèi)與其對應(yīng)的峰面積呈線性關(guān)系,方法的檢出限(3S/N)為0.75 μg·kg-1,測定下限(10S/N)為2.51 μg·kg-1。以空白樣品為基體進行加標(biāo)回收試驗,所得回收率為79.8%～101%,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為4.1%～8.7%。