TVOC測定中熱解析-氣相色譜法的運用
本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員將熱解析-氣相色譜法在室內空氣揮發(fā)性有機化合物(TVOC)檢測中的實際運用進行深入探討。隨著經(jīng)濟發(fā)展速度的不斷加快,人們生活水平不同提高,生活品質也在不斷提升。室內空氣質量直接關系人體健康,因此,目前室內空氣質量問題越來越受到人們的關注。武漢泰特沃斯科技有限公司,是國內領先的氣相色譜儀供應商。GC2030系列分析儀器是吸收國內外先進技術自行設計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀,以專用儀器為主??筛鶕?jù)用戶的要求,添加不同的檢測器,以滿足不同的要求。
總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)為揮發(fā)性有機物(VOCs)的總量。VOCs為揮發(fā)性有機污染物中的一類,其指的是室溫下飽和蒸氣壓大于133.32Pa的有機物,VOCs的沸點為50~250℃,其以蒸發(fā)形式存在于于常溫環(huán)境中,其刺激性、毒性、致癌性氣味會對人體黏膜、皮膚造成一定影響,可產(chǎn)生急性損害。在室內空氣中常見VOCs主要為苯乙烯、二甲苯、甲苯等。本次研究通過建立熱解析-毛細管氣相色譜法,對空氣中TVOC含量進行檢測,并對檢測結果進行分析,了解該種檢測方法運用于室內空氣TVOC檢測中的效果,對該種方法應用的精密度以及準確度進行考察,豐富室內空氣中TVOC測定方法。
實驗條件
①色譜條件: 60m×0.32mm×1.0µm的DB-1毛細管柱;程序升溫,初溫為50℃,時間為10min,按照5℃/min一直升溫至175℃,然后再按照10℃/min一直升溫至250℃;氮氣柱流量為1mL/min;氫氣流量為35mL/min;FID檢測器的溫度為300℃;色譜進樣口的溫度為260℃,15:1的分流比;空氣流量為400mL/min。②解吸條件:在3min之內升溫到260℃,且保持時間為8min。③采樣方法:選擇在采樣地點將Tenax-TA吸附采集管打開,并將其垂直連接至QC-2大氣采樣器入氣口,速度保持在0.5L/min實施空氣抽取,抽取空氣樣本為10L。完成樣本采集后密封好吸附管兩端。
繪制標準曲線
準確獲取0.01µg、0.1µg、0.5µg、1µg、2µg、5µg檢測VOCs時所用的混合標準溶液,然后分別注入吸附采集管中,制成6個標準系列。將裝好溶液的吸附采集管裝入熱解吸儀,行0.1min的通氮氣,將存在于吸附管中的氧氣吹除,將氮氣關閉,在氣相色譜儀進樣口插入熱解吸儀進樣針,保持7min之后將氮氣打開,待測樣品會隨著氮氣進入毛細管氣相色譜儀,對吸附管標準系列實施分析測定。橫坐標為待測物質質量,縱坐標為扣除空白管后的峰面積,實施標準曲線繪制。
測定熱解吸效率
將空白吸附采集管(18支)分為3組,6支/組,每組分別加入質量濃度為1000mg/L的0.5µL、1µL、2µL的室內空氣中,加入檢測VOCs時所用混合標準溶液,憑借繪制標準曲線方法實施分析,同時實施對照實驗,選用含同等量標準溶液不經(jīng)熱解吸直接實施測定分析。
分析樣品
憑借繪制標準曲線對樣品測定結果進行分析,成分以峰面積、保留時間定性定量,未定性峰則以甲苯計。
在日常工作及生活過程中,多數(shù)人的大部分時間均處于室內,因此,當室內空氣存在污染時會對人們身體健康造成嚴重影響。在室內空氣質量檢測中,總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)檢測為一個重要指標之一。室內TVOC含有成分相對較多,各種成分可通過皮膚或呼吸道進入人體,在機體中長期蓄積可引發(fā)消化系統(tǒng)疾病,甚至是癌癥。因此,加強對室內空氣中TVOC含量實施測定具有重要現(xiàn)實意義。揮發(fā)性有機污染物主要可分為4大類,其分別為顆粒物或顆粒有機物有關的有機物(POM)、揮發(fā)性有機物(VOCs)、極易揮發(fā)性有機物(VVOCs)、半揮發(fā)性有機物(SVOCs)。目前,在對室內環(huán)境中所含有機污染物實施檢測時,基本是選擇VOCs含量測定結果作為空氣有機物污染狀況的評估指標。VOCs存在刺激性、毒性、特殊氣味、致癌性。當在室內控制中的該種物質含量過高,其在人體中長期積蓄時,可對人的皮膚、黏膜產(chǎn)生嚴重影響,進而對人體造成急性損害。美國環(huán)境保護局及國家科學院、世界衛(wèi)生組織在1989年實施室內空氣中TVOC含量測定實驗中發(fā)現(xiàn),在室內空氣中,所含VOCs多達900多種。處于室內環(huán)境中的VOCs其來源主要為含水涂料、建筑材料、粘合劑、洗滌劑、清潔劑、化妝品等。初次之外,在烹飪、吸煙過程中也可產(chǎn)生一定VOCs。目前的測定結果顯示,室內空氣中所含VOCs 主要為二甲苯、苯、苯乙烯、甲苯等。VOCs 的總量即為總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)。對室內空氣中TVOC實施測定對人們身心健康均有重要意義。
目前,TVOC已經(jīng)成為室內空氣質量控制的一項重要指標之一。在對室內空氣中TVOC實施測定時,所用的方法呈多樣化,應用較為普遍的方法主要為氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法、氣相色譜-質譜聯(lián)用(GC-MS)、便攜式現(xiàn)場檢測儀法、比色管檢測法等,其中氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯(lián)用是運用最為普遍,且運用效果較為理想的測定方法。在實施TVOC測定過程中,樣品預處理所用方法主要有低溫預濃縮-熱解吸法、溶劑解析法、吹掃捕集法、固相微萃取法等。存在于室內空氣中的VOCs通常濃度較低,為痕量級物質,因此實施測定時,樣品預處理對技術有較高的要求,且預處理環(huán)節(jié)會對測定結果產(chǎn)生重要影響。
選用熱解析-氣相色譜法對室內空氣中所含TVOC實施測定時,其采用的使將解吸之后的樣品全部轉移至色譜系統(tǒng),而不是僅僅取樣品中的一部分。因此,在實際檢測應用過程中,與其他方法相比,該種方法表現(xiàn)出更高的靈敏度。當測定樣品的采集量為10L時,檢測下限可達0.5μg/m2。因此該種方法更加適用于對室內空氣中所含揮發(fā)性有機化合物進行測定。諸多研究結果均已經(jīng)證實,將該種測定方法運用于室內空氣中TVOC含量測定時,能夠有效解決因未采用冷阱二導致色譜峰畸變化為寬“饅頭”峰,進而導致分離不能取得成功的問題。同時,該種方法的運用表現(xiàn)出較高的精密度和準確度。此外,運用熱解析-氣相色譜法對室內空氣中所含總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)量實施測定時,測定樣品的預處理相關更為簡單和快捷,熱解吸效率相對更高,同時還具有良好的可重復性。
本次實驗研究中,主要使用吸附采集管實施空氣樣品采集,然后再使用熱解吸儀將完成解吸之后的樣品全部轉移至色譜系統(tǒng)中,然后再實施室內空氣TVOC測定方法,實施標準曲線建立,實驗結果顯示,熱解吸效率在97.8%~99.7%范圍內,實施測定的5個樣品測定相對標準偏差小于8.50%,該種方法操作相對更為簡單、方便,且測定結果具有較高的準確性及可靠性。
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