衍生化-氣相色譜法
武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設備、柱后衍生系統(tǒng)等,是國內(nèi)氣相色譜儀生產(chǎn)廠家。 GC2030系列氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代氣相色譜儀,技術先進,性能可靠。如有這方面的檢測分析要求,請直接電話與公司工作人員取得聯(lián)系,我們將為您制定詳細的色譜整體分析方案。
氣相色譜技術誕生于20世紀50年代,集分離與分析于一體的一項分析技術。樣品經(jīng)進樣口高溫瞬間氣化,由惰性氣體(氮氣、氦氣)帶入色譜柱,通過色譜柱的固定液對樣品中組分進行分離,樣品中不同組分在不同的時間進入檢測器,通過檢測器對檢測信號進行收集,通過組分保留時間和峰面積對化合物進行定性和定量分析。20世紀90年代毛細管色譜柱的發(fā)明與使用,使氣相色譜技術的應用又上了一個嶄新的臺階。由于其具有分離性能高、靈敏度高和準確高等特點,現(xiàn)已廣泛應用在石化分析、藥物分析、環(huán)境分析和食品安全分析等領域。但當目標物為高沸點,熱不穩(wěn)定性、強極性時,傳統(tǒng)的氣相色譜分析無法對目標物進行準確的定性和定量分析。為解決此類分析難題,衍生化-氣相色譜技術應運而生。
1衍生化技術主要的方法
衍生化法種類較多多,用于氣相色譜分析的衍生化法主要有:烷基化法,硅烷化法,?;ǎセ?,鹵化法,醚化法,環(huán)化法和離子化,成肟或腙等。
1.1硅烷化法
硅烷化反應是用硅烷基對目標物中活潑氫進行取代,如羥基、羧基、氨基、巰基、磷酸鹽,常用的硅烷化試劑有:三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)、二甲基硅烷、二甲基氯硅烷、N,O-雙三甲基硅基乙酰胺(BTA)、特丁基二甲基硅烷基等,其中三甲基硅烷和六甲基二硅氨烷應用最廣。硅烷化通常是指將硅烷基取代目標物分了中活潑氫,目標物中活潑氫被硅烷基取代,降低了整個目標物的極性,從而使得目標物沸點降低,另外活潑氫被取代,其反應位點數(shù)目減少,使目標物更加穩(wěn)定。許多被認為是難揮發(fā)的物質和熱不穩(wěn)定化合物經(jīng)過硅烷化衍生后,都能成功的對其衍生產(chǎn)物進行色譜分析。
1.2烷基化法
烷基化反應是將衍生試劑中的烷基移到目標物分子中的過程,使得目標物中引入烷基的反應。衍生試劑分子中烷基取代化合物中的活潑氫。
1.3酯化法
酯化是指醇與羧酸或與含氧無機酸生成酯和水。主要用于含羧基或者羥基的化合物,所得到衍生產(chǎn)物一般為低脂肪鏈的酯類,如甲酯、乙酯、丙酯和丁酯,其中甲酯化合物最常見。在酯化衍生法中,常用的酯化試劑有:硫酸-甲醇、鹽酸-甲醇、重氮甲烷、三氯化硼-醇類(C1~C4醇)、氫氧化四甲銨等。
1.4?;?/strong>
酰化反應為有機分子中氮、氧、碳等原子上引入脂肪?;?芳香族?;姆磻?,主要用于羥基、巰基和氨基等?;苌镏苽?。
在?;苌ㄖ?,常用的酰化試劑有:酰鹵,酸酐、?;溥?、酰胺及烷基氯甲酸酯等。酰化反應作為硅烷化的代替方法,類似于酯化反應,可通過羧酸或共衍生物的作用將含有活潑氫(如-OH、-SH、-NH)轉化為酯、硫酯或酰胺。含有鹵離的羰基可增強電了捕獲檢測器酞化作用。此類反應可用于化合物中含有醇、酚、硫醇、胺、酰胺、磺酰胺等基團化合物的氣相色譜分析。
1.5鹵化法
單質或化合物分子中引入鹵素原子以生產(chǎn)鹵化物的反應過程,通常目標物中含有羥基、羧基、羰基或不飽和鍵等基團。在鹵化衍生法中,常用的鹵化試劑有:鹵素、鹵化氫、氯化亞硫酰、四氟化硫等。
1.6環(huán)化法
含多個極性官能團的藥物可與環(huán)化試劑反應生成環(huán)狀衍生物。常用的環(huán)化試劑有:烷基取代硼酸,如甲基硼酸、丁基硼酸、 苯基硼酸、 環(huán)己基硼酸,其中丁基硼酸衍生效率最好。被測藥物常為順式1,2-和1,3-位二官能團化合物。該類反應條件溫和,反應迅速,反應混合物可直接用于GC分析。
1.7醛類、酮類化合物的衍生化法
醛類、酮類化合物通常不需衍生化,但由于食品中基質影響顯著,為了解決食品中檢測的干擾,提高方法的靈敏度,通常對此類物質進行衍生化,主要有成肟或成腙反應。
2衍生化條件的研究
對于樣品我們怎樣選擇一種或多種適合的衍生反應,使其衍生轉化成便于氣相色譜分析的物質,對衍生化試劑的要求:①衍生化試劑的純度要高,試劑中不能含有雜質,以免帶到反應中。必要時將試劑精制;②試劑必須能保證生成所要求的衍生物;③試劑必須與流動相相適應;④試劑的性能要穩(wěn)定。