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武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內(nèi)領(lǐng)先的氣相色譜儀供應(yīng)商。主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹利用頂空氣相色譜法測定橡皮擦中揮發(fā)性苯及苯系物。

目前在我國，橡皮擦唯一可執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)為輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 2309-2010，標(biāo)準(zhǔn)中除對可遷移元素有限量要求外，僅涉及物理性能，而對于其中揮發(fā)性殘留物苯與苯系物的限量及檢測方法均未作出要求。此外，目前我國對于橡皮擦中有害揮發(fā)性苯及苯系物的檢測研究基本屬于空白。因此，針對橡皮擦產(chǎn)品質(zhì)量安全的監(jiān)管缺失，為完善該產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格把關(guān)橡皮擦產(chǎn)品質(zhì)量，保護(hù)消費者身體健康，研究開發(fā)橡皮擦中苯及苯系物的檢測方法刻不容緩。本文采用目前對分離揮發(fā)性物質(zhì)較為先進(jìn)的頂空/氣相色譜法進(jìn)行樣品分析，大大節(jié)省了人力、物力及試劑的損耗，簡化了前處理工序。同時通過對色譜條件、頂空條件以及樣品前處理方法的優(yōu)化，最終篩選出橡皮擦產(chǎn)品中8種揮發(fā)性苯及苯系物的快速分離分析方法，并加以方法學(xué)驗證。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀；頂空進(jìn)樣器；電子分析天平；高速萬能粉碎機(jī)。

8種苯及苯系物混標(biāo)：苯(純度99.7%，下同)、甲苯(99.9%)、乙苯(99.9%)、鄰-二甲苯(99.5%)、間-二甲苯(99.8%)、對-二甲苯(99%)、苯乙烯(99.9%)、異丙苯(99.8%)，溶劑為甲醇，濃度均為1 000 mg/L(1 mL)，o2si smart solutions。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

將1 000 mg/L混標(biāo)溶液1 mL全部轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中并用甲醇定容，即為100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)中間工作液，再從標(biāo)準(zhǔn)中間工作液中分別移取0.1，0.5，1.0，5.0 mL至10 mL容量瓶中，以甲醇定容，配制成濃度為1，5，10，50，100 mg/L的梯度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

設(shè)定統(tǒng)一取樣量為(2.000 0±0.001) g，分別從標(biāo)準(zhǔn)工作液中吸取100 μL進(jìn)樣，即將梯度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別轉(zhuǎn)化為0.05，0.25，0.50，2.50，5.00 μg/g，利用濃度對峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3 樣品處理

將橡皮擦用刀具破碎成粒徑為3～5 mm的長方體顆粒，并準(zhǔn)確稱取樣品(2.0000±0.001) g于頂空進(jìn)樣瓶中待檢測。

1.4 儀器工作條件

1.4.1 色譜條件 色譜柱：DB-VRX(60 cm×0.250 mm×1.40 μm)；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；分流比：10∶1；程序柱溫：70 ℃以4 ℃/min升至140 ℃，再以40 ℃/min升至220 ℃，保持3 min；柱流量：1 mL/min運行2 min，以1 mL/min升至2 mL/min，保持15 min，再以2 mL/min升至3 mL/min，保持2 min；檢測器(FID)溫度：300 ℃。

1.4.2 頂空進(jìn)樣條件 樣品平衡溫度：150 ℃；定量環(huán)溫度：155 ℃；傳輸線溫度：160 ℃；樣品平衡時間：30 min；加壓時間：0.08 min；定量環(huán)填充時間：0.50 min；定量環(huán)平衡時間：0.05 min；進(jìn)樣時間：1.0 min；載氣壓力：103 kPa。

本文建立了頂空氣相色譜測定橡皮擦中揮發(fā)性苯及苯系物的分析方法，通過優(yōu)化樣品前處理過程和色譜條件，將樣品適當(dāng)破碎后，頂空/氣相色譜檢測。結(jié)果表明，該方法節(jié)省溶劑、環(huán)境友好、快速、簡便，線性關(guān)系、靈敏度和穩(wěn)定性均良好。在0.05～5.00 μg/g線性范圍內(nèi)，其線性系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.02～0.04 μg/g，平均回收率為91.9%～98.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。市場監(jiān)測分析顯示，不同品牌不同品種橡皮擦產(chǎn)品中揮發(fā)性苯及苯系物含量差別迥異，市場總體較為安全，但加大對該類產(chǎn)品在該方面安全因素的監(jiān)管勢在必行。

我國市場上青少年兒童對橡皮擦的接觸量和需求量很大，其中揮發(fā)性苯及苯系物作為高風(fēng)險因素在使用時造成的安全隱患不容小覷。鑒于目前疾病風(fēng)險的低齡化，國內(nèi)對于橡皮擦產(chǎn)品中苯及苯系物限量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法的缺失，以及該類產(chǎn)品市場風(fēng)險監(jiān)測的不到位，本研究建立了快速、簡便，且具有良好重現(xiàn)性和穩(wěn)定性的頂空/氣相色譜分析方法，同時還對我國市場中常見品種的橡皮擦產(chǎn)品中揮發(fā)性苯及苯系物含量進(jìn)行了風(fēng)險監(jiān)測。雖然目前該類產(chǎn)品在該方面使用情況總體較為安全，但部分商家為了吸引顧客，向其產(chǎn)品中添加的有害揮發(fā)性物質(zhì)增多，已對消費者身體健康造成了威脅。針對該產(chǎn)品消費人群的特殊性，以及為盡早完善橡皮擦產(chǎn)品安全性能指標(biāo)和標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)，應(yīng)加強(qiáng)對其潛在安全性的關(guān)注，加大對其中揮發(fā)性苯及苯系物的檢測監(jiān)管力度。