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本文采用相對(duì)簡(jiǎn)便的前處理方法，對(duì)多效唑殘留量進(jìn)行分析，由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹應(yīng)用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定多效唑在荔枝中的殘留量。

多效唑作為一種三唑類植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，對(duì)農(nóng)作物具有延緩植物生長(zhǎng)、抑制莖稈伸長(zhǎng)、促進(jìn)分支分蘗、促進(jìn)根系形成、增強(qiáng)抗逆性能、增加產(chǎn)量、改善品質(zhì)的作用。由于多效唑不易被生物降解，在土壤中的殘留期長(zhǎng)，有些國(guó)家已經(jīng)禁用。世界糧農(nóng)組織與世界衛(wèi)生組織對(duì)多效唑的每日最大允許吸入量為0～0.1 mg/kg，我國(guó)規(guī)定了在水稻、小麥、蘋果和菜籽油中多效唑的限量標(biāo)準(zhǔn)為0.5 mg/kg。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

氣相色譜儀，帶氮磷檢測(cè)器 (NPD)；電子天平；可調(diào)高速分散器；全自動(dòng)樣品濃縮儀。

1.2 試劑與材料

乙腈、丙酮、正己烷均為色譜純；氯化鈉，分析純；多效唑標(biāo)準(zhǔn)品；石墨化炭黑柱。

1.3 樣品前處理

1.3.1 提取

稱量20.0 g經(jīng)粉碎的果肉或全果，置于100 mL燒杯中，加入乙腈40 mL，勻漿3 min后過(guò)濾到裝有約5 g氯化鈉的具塞量筒，劇烈震蕩1 min后，靜置30 min進(jìn)行充分分層。

1.3.2 濃縮和凈化

取20 mL上層液，置于濃縮瓶氮吹至近干，用丙酮溶解并定容至1 mL。果肉樣品過(guò)0.22 μm的有機(jī)濾膜后可直接供氣相色譜儀分析；全果樣品須過(guò)石墨化炭黑柱或加入約0.03 g活性炭超聲處理 50 min后，再用0.22 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾，然后用氣相色譜儀分析。

1.4 色譜條件

色譜柱：HP-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)；高純度氮?dú)?(純度 99.999%) 為載氣，載氣流速 2 mL/min；進(jìn)樣口溫度：260℃；檢測(cè)器溫度：330℃；不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1.0 μL。

空氣60 mL/min，氫氣3 mL/min，尾吹氣體10 mL/min。

色譜柱升溫程序：初始溫度 150℃，然后以10℃/min的升溫速率升至250℃，保持5 min。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

2 提取劑的選擇

甲醇、二氯甲烷、丙酮、乙腈對(duì)多效唑的溶解性能都很好，但樣品中的水分對(duì)甲醇、二氯甲烷的提取都會(huì)造成不良的影響。采用丙酮提取時(shí)，提取物比較粘稠，使凈化工作無(wú)法進(jìn)行，故選用乙腈作為多效唑的提取劑。

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

配置曲線濃度范圍為0.01、0.10、0.50、1.00、2.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，經(jīng)氣相色譜儀檢測(cè)后，以標(biāo)準(zhǔn)系列對(duì)應(yīng)的峰面積 (A) 為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度 (C) 為橫坐標(biāo)，建立坐標(biāo)系進(jìn)行線性分析，得到多效唑的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為 A＝340018.86472＋759282.69985 C，標(biāo)準(zhǔn)曲線在線性范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為R＝0.99671。由3倍基線噪音得到的檢測(cè)量作為檢出限，10倍基線噪音得到的檢測(cè)量作為定量下限，得出本方法的檢出限為1.2 μg/kg，定量下限為 4.0 μg/kg。

4 回收率和精密度實(shí)驗(yàn)

取已知空白荔枝經(jīng)粉碎均勻后稱量10.0 g，分別添加了0.05 mg/kg、0.50 mg/kg和5.00 mg/kg水平的標(biāo)準(zhǔn)樣品，靜置30 min，按1.3項(xiàng)下方法提取后，進(jìn)行回收率試驗(yàn)。每個(gè)添加水平重復(fù)3個(gè)樣本，每個(gè)樣本重復(fù)測(cè)定6次，計(jì)算平均回收率和變異系數(shù)。方法的平均回收率為85%～105%，變異系數(shù)為3.1%～4.3%，此分析方法的準(zhǔn)確度及精密度均符合《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》實(shí)驗(yàn)分析方法要求。

毛細(xì)管氣相色譜檢測(cè)方法無(wú)須過(guò)柱、萃取等比較繁瑣的前處理過(guò)程，有機(jī)溶劑使用量少，快速、簡(jiǎn)便、易操作，分離效果、準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性都能達(dá)到農(nóng)藥殘留分析與檢測(cè)的要求，適合作為荔枝果肉及全果中多效唑殘留量的檢測(cè)方法。