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GC2030Plus氣相色譜儀是泰特氣相色譜儀中的實驗室專用機型，適用于對混合氣體中的各種成分進(jìn)行精確定性和定量分析。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹GC2030Plus氣相色譜儀分析甘薯塊根中游離糖的成分。氣相色譜不能直接用于糖的測定，但糖通過衍生化處理后具有揮發(fā)性，同時具備選擇性好、樣品用量少、分辨率強、靈敏度高、分析速度快以及可用于定性及定量分析等優(yōu)點。

甘薯是世界上最重要的糧食、飼料和工業(yè)原料作物之一，廣泛種植于100個以上國家，其中中國是甘薯栽培面積最大的國家。糖對甘薯品質(zhì)的形成有著十分重要的影響，新鮮或經(jīng)蒸煮的總糖主要由游離糖中的蔗糖、葡萄糖、果糖組成，游離糖的存在與轉(zhuǎn)化，直接影響甘薯的香氣、品質(zhì)和滋味。同時，糖含量與薯片成色及淀粉產(chǎn)量存在相關(guān)性。

1、氣相色譜分析條件　

色譜柱DB-1701毛細(xì)管色譜柱：（30 m×φ0.25 mm）；檢測器為氫火焰離子化檢測器（FID）；檢測器溫度為260 ℃；進(jìn)樣口溫度240 ℃；載氣為氮氣，流速為10.0 mL/min；柱流速0.6 mL/min，空氣流速為400 mL/min，氫氣流速為40.0 mL/min，進(jìn)樣量1 µL，分流比7∶1，肌醇為內(nèi)標(biāo)物。采用升溫程序，起始溫度120 ℃保持1 min，以8 ℃/ min的速度升至250 ℃，保持13 min。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制　

準(zhǔn)確稱取果糖5.40 mg，葡萄糖5.74 mg，蔗糖7.87 mg用吡啶超聲溶解后定容至25 mL，得混合標(biāo)準(zhǔn)母液，該母液用吡啶逐級稀釋至一系列所需濃度。取1 mL標(biāo)樣吡啶溶液，依次加入0.1 mL內(nèi)標(biāo)肌醇（0.5 mg/mL），0.2 mL六甲基二硅胺烷，0.1 mL三甲基氯硅烷，混勻后放入70℃烘箱中反應(yīng)30 min，取出冷卻，加入1 mL蒸餾水和1 mL正己烷，搖勻，靜置30 min，取1 µL正己烷溶液進(jìn)氣相色譜儀測定。以各游離糖峰面積與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積的比值為縱坐標(biāo)（y），糖的質(zhì)量為橫坐標(biāo)（x），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、供試液的制備　

稱取上述甘薯樣品0.100 g，加入200 mL的80 %乙醇，在80℃水浴鍋回流提取2 h；過濾，取濾液加80 %乙醇定容至200 mL，然后取1 mL加入試管用氮氣吹干；加入1 mL吡啶，震振溶解；加入0.1 mL內(nèi)標(biāo)肌醇（與標(biāo)準(zhǔn)曲線測定內(nèi)標(biāo)物相同），搖勻，再加入0.2 mL六甲基、0.1 mL三甲基，搖勻后放入70 ℃烘箱烘30 min；冷卻后加入1 mL蒸餾水、1 mL正己烷，搖勻，靜置30 min；取1 µL混合液進(jìn)氣相色譜儀測定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算糖含量。

4、精密度試驗　

按試驗方法對水果薯中進(jìn)行了5次測定，計算3種糖的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

5、回收率試驗　

精密量取5份樣品溶液，其中2份加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL，按上述中的方法操作，測定樣品含量及加標(biāo)后含量，計算標(biāo)準(zhǔn)品的回收率。

糖本身不具有揮發(fā)性，其硅醚化衍生物卻具有較好的揮發(fā)性，因而可用于糖的定性定量分析。糖的三甲基硅烷化會產(chǎn)生多種異構(gòu)體，給定性和定量帶來一定困難，因而首先需要用單標(biāo)來確定異構(gòu)體的個數(shù)及保留時間。糖的異構(gòu)體產(chǎn)生與反應(yīng)溫度有很大關(guān)系，預(yù)試驗對衍生溫度及時間作了考察，確定為70 ℃、30 min，雖然有異構(gòu)化，但穩(wěn)定性好，能滿足試驗要求。

定量分析中常采用外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法，試驗中需要萃取，且萃取劑具有揮發(fā)性，因此內(nèi)標(biāo)法比外標(biāo)定量法更為穩(wěn)定。

本文以肌醇為內(nèi)標(biāo)物，采用糖-三甲基硅醚衍生物-氣相色譜法，測定8個不同甘薯材料中的游離糖含量。結(jié)果表明：在試驗設(shè)置的色譜條件下，測得甘薯中游離單糖和雙糖主要為果糖、葡萄糖、蔗糖，加標(biāo)回收率分別為93.76 %、91.54 %、95.53 %；8個不同甘薯材料中的所測游離糖總量在85.94～276.41 mg/g之間，其中蔗糖為141.99～35.01 mg/g，葡萄糖為20.11～81.08 mg/g，果糖為8.56～52.82 mg/g，不同甘薯材料中游離糖含量由高到低排列均為蔗糖＞葡萄糖＞果糖；其中水果薯1號的游離糖含量最高，紫色甘薯的游離糖含量均顯著低于其他甘薯類型。