GC2030氣相色譜儀分析三十烷醇
泰特儀器立足于色譜行業(yè)已有十余年,致力于色譜行業(yè)最前沿檢測技術(shù)的研究與應(yīng)用開發(fā),主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備,以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。
三十烷醇用作植物生長調(diào)節(jié)劑,具有多種生理作用:促進能量貯存,改善細胞透性,調(diào)節(jié)生理功能,增加葉綠素含量,提高光合強度,增強酶的活性,促進礦物質(zhì)吸收,促進種子萌發(fā),根系發(fā)根,提高成熟,增加蛋白質(zhì)含量和干物質(zhì)量等。對水稻、麥類、棉花、大豆、玉米、高粱、煙草、甜菜、花生、蔬菜、果樹、甘蔗、油料作物等均有明顯的增產(chǎn)效果和改善品質(zhì)的作用。
以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要給大家介紹GC2030氣相色譜儀分析三十烷醇。本文使用毛細管氣相色譜法,采用內(nèi)標法對三十烷醇進行了定量分析,建立了一種簡便、快速、準確的測定方法。
1 實驗部分
1.1 試劑
三氯甲烷(A.R.);鄰苯二甲酸二癸酯(A.R.);三十烷醇標樣(已知質(zhì)量分數(shù)≥98.5%)。
1.2 儀器
泰特儀器GC2030氣相色譜儀(FID);色譜柱:HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)石英毛細管柱;微量進樣器:0.1μL;超聲波清潔器;烘箱。
1.3 氣相色譜操作條件
柱溫:280℃;氣化室溫度:300℃;檢測器溫度:300℃;載氣:3.18 mL/min(氮氣),補充氣:3.0 mL/min,氫氣40 mL/min,空氣400 mL/min;分流比10.0;進樣量:0.6μL。
保留時間:三十烷醇約6.2min,鄰苯二甲酸二癸酯約4.4min。
上述操作條件,系典型操作參數(shù)??筛鶕?jù)不同儀器特點,對給定的操作參數(shù)做適當調(diào)整,以期獲得最佳效果。
1.4 測定步驟
1.4.1 內(nèi)標物溶液的配制
稱取鄰苯二甲酸二癸酯約0.1 g(精確至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解,超聲波震蕩10min使試樣溶解,冷卻至室溫后稀釋至刻度,搖均,過濾。
1.4.2 標樣溶液的配制
稱取三十烷醇標準樣品約0.06g(精確至0.0002g),置于50mL磨口三角瓶中,準確移取5mL內(nèi)標溶液和5mL三氯甲烷溶解,超聲波震蕩10min使試樣溶解。
1.4.3 試樣溶液的配制
稱取約1.2g試樣(精確至0.0002g),置于50mL磨口三角瓶中,放入恒溫烘箱(70±2℃)烘干。取出后準確移取5mL內(nèi)標溶液和5mL三氯甲烷溶解,超聲波震蕩10min使試樣溶解。
1.4.4 測定
在給定的儀器操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液,直至相鄰兩針三十烷醇質(zhì)量分數(shù)的峰面積相對變化小于1.5%后,按照標樣、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析方法的線性范圍測定
準確稱取三十烷醇標準品5個,分別加入5mL內(nèi)標溶液,溶解配成一系列標準溶液,在上述操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,按照濃度從低到高的順序進樣,每個濃度標樣溶液連續(xù)進樣兩針。然后以三十烷醇與鄰苯二甲酸二癸酯質(zhì)量濃度比為橫坐標,它們的峰面積比為縱坐標繪制工作曲線,線性方程為y=1.0967x-0.02,線性相關(guān)系數(shù)R=0.9996。
2.2 方法的精密度和準確度
分別稱取5個樣品,在上述條件下,平行測定,得到該方法的標準偏差為0.13%,變異系數(shù)為0.23%;在樣品溶液中,加入已知量的標準品,測得其回收率為98.2%~100.9%。
由以上結(jié)果可見,本文所述的方法測定三十烷醇準確可靠,簡單迅速,完全適用于產(chǎn)品的定量分析。