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產(chǎn)品知識(shí)

氣相色譜儀液體標(biāo)線標(biāo)定氣體濃度

作者:admin來源:日期:2021-05-21

武漢泰特沃斯科技有限公司,氣相色譜儀供應(yīng)商。主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備,以及相關(guān)配套設(shè)備。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。它是一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。

氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。

在將氣相色譜儀用于測(cè)定氣體濃度的時(shí)候,往往需要通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度來對(duì)待測(cè)氣體濃度進(jìn)行校正,然而市面上標(biāo)準(zhǔn)氣體的價(jià)格比較昂貴,且實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體的使用量亦較少,因而給實(shí)驗(yàn)帶來了不必要的損失,所以需要找到一個(gè)解決該問題的方法。

通過分析氣相色譜儀的原理,發(fā)現(xiàn)在相同的操作條件下,某種物質(zhì)進(jìn)入儀器的絕對(duì)質(zhì)量與其產(chǎn)生的色譜峰的峰面積成正比。本實(shí)驗(yàn)僅改變氣相色譜儀的進(jìn)樣方式—液體進(jìn)樣與氣體進(jìn)樣,并對(duì)兩種方式的濃度結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比,最終驗(yàn)證采用液體標(biāo)線可以標(biāo)定氣體濃度。

1 丙酮標(biāo)液的配制

第一步,先配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%丙酮的十五烷溶液作為母液。首先根據(jù)丙酮與十五烷的密度,計(jì)算出將10 μL丙酮溶于0.966 mL的十五烷中便可配制質(zhì)量濃度1%的丙酮的十五烷溶液。之后按照事先計(jì)算的量配制質(zhì)量濃度1%的丙酮的十五烷溶液,并搖勻,將其命名為母液A,待使用。

第二步,利用母液A配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)20×10-6、50×10-6、100×10-6、200×10-6的丙酮的十五烷溶液。分別取2 μL、5 μL、10 μL、20 μL的母液A打入事先準(zhǔn)備好的4瓶含1 mL十五烷的進(jìn)樣瓶中,搖勻,配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)20×10-6、50×10-6、100×10-6、200×10-6的丙酮的十五烷溶液。

2 丙酮?dú)怏w樣品的配制

第一步,測(cè)算氣體反應(yīng)器的容積。由于氣體反應(yīng)器形狀不規(guī)則,因此采用加水法測(cè)算反應(yīng)器的容積。最終得到往氣體反應(yīng)器中加水的總量為1.91 L,也就是說氣體反應(yīng)器容積為1.91 L。

第二步,將丙酮打入氣體反應(yīng)器中。先配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的丙酮十五烷溶液,記為母液B,之后分別將2 μL、4 μL、6 μL、8 μL、10 μL母液B打入干燥后的氣體反應(yīng)器中,蓋上蓋子,并密封。打開氣體循環(huán)泵,循環(huán)氣體反應(yīng)器中氣流0.5 h,使丙酮濃度穩(wěn)定。

第三步,計(jì)算出打了2 μL、4 μL、6 μL、8 μL、10 μL母液B的反應(yīng)器中,丙酮對(duì)應(yīng)的濃度。標(biāo)況下空氣的密度為1.29 g/L,測(cè)得實(shí)驗(yàn)時(shí)室溫為18 ℃,大氣壓為102.2 kPa,算得標(biāo)況下空氣體積為1.81 L。最后計(jì)算出丙酮的濃度

3 標(biāo)液與氣體樣品的檢測(cè)

標(biāo)液分別使用10μL微量進(jìn)樣針從進(jìn)樣瓶中抽取1μL打入氣相色譜儀中。

氣體樣品則分別使用1 mL注射器,從與氣體反應(yīng)器連接的橡皮管中抽取1 mL,打入氣相色譜儀中。

本文分析氣相色譜儀的原理,發(fā)現(xiàn)在相同的操作條件下,某種物質(zhì)進(jìn)入儀器的絕對(duì)質(zhì)量與其產(chǎn)生的色譜峰的峰面積成正比。那么假設(shè),在儀器操作參數(shù)相同和進(jìn)入色譜柱的某種物質(zhì)的絕對(duì)質(zhì)量相同的情況下,改變氣相色譜儀的進(jìn)樣方式—液體進(jìn)樣與氣體進(jìn)樣,最終得到的色譜峰的峰面積應(yīng)相同。分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)20×10-6、50×10-6、100×10-6、200×10-6的丙酮的十五烷溶液,并將其分別打入氣相色譜儀,用其色譜圖制作標(biāo)線,之后將定量的丙酮打入一個(gè)密閉容器中,循環(huán)氣流,待其濃度穩(wěn)定后,取1 mL氣體進(jìn)入氣相色譜儀,得到譜圖,最終對(duì)比驗(yàn)證假設(shè)成立。

在使用氣相色譜儀檢測(cè)的時(shí)候,在儀器操作參數(shù)相同的情況下,改變進(jìn)樣方式—液體進(jìn)樣與氣體進(jìn)樣,只要進(jìn)入儀器的某種物質(zhì)絕對(duì)質(zhì)量相同,便可以得到相同的峰面積。因此可以采用檢測(cè)標(biāo)液的方法來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,并在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候考慮到標(biāo)液與氣體樣品進(jìn)樣時(shí)的總質(zhì)量差別,便可以使用標(biāo)液制作的標(biāo)線來標(biāo)定氣體樣品。

 

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