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氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)世界重大科技技術(shù)成就，到如今已經(jīng)走過了超過半個(gè)世界的蠻長(zhǎng)歲月。氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹手動(dòng)頂空進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)三氯乙烯。在使用氣相色譜儀的時(shí)候，一定要對(duì)這些原理進(jìn)行詳細(xì)的了解，這樣才方便使用，如有技術(shù)支持請(qǐng)來電武漢泰特沃斯科技有限公司。

溶液頂空是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。頂空進(jìn)樣法是氣相色譜特有的一種進(jìn)樣方法，適用于揮發(fā)性大的組分分析。自動(dòng)頂空進(jìn)樣方法所需儀器費(fèi)用高，有的科研單位不具備，而手動(dòng)頂空進(jìn)樣方法簡(jiǎn)單，但是操作起來重復(fù)性差，本文以三氯乙烯為例，介紹一種簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣方法，該方法重復(fù)性好，可以測(cè)定廢水中三氯乙烯的濃度。

1　儀器與主要試劑

泰特GC2030（具有氫離子火焰檢測(cè)器），毛細(xì)管柱；烘箱，尖頭微量進(jìn)樣器，高精度氣密性進(jìn)樣針，三氯乙烯試劑為色譜標(biāo)準(zhǔn)，二硫化碳為色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2　實(shí)驗(yàn)方法

2.1　色譜條件

氣化室溫度220℃，檢測(cè)器溫度220℃，柱溫60℃，分流比為50：1；柱流量為1.32 mL/min，氮?dú)饬髁繛?36.3 mL/min。

2.2　標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置

儲(chǔ)備液1：100.0 μL三氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液溶于900.0μL的二硫化碳中，所得三氯乙烯濃度為146.5 mg/L，儲(chǔ)備液2：100.0 μL儲(chǔ)備液1溶于900.0 μL的二硫化碳中，所得三氯乙烯濃度為14.65 mg/L。儲(chǔ)備液3：100.0μL儲(chǔ)備液2溶于900.0μL的二硫化碳中，所得三氯乙烯濃度為1.465 mg/L。

2.3　手動(dòng)頂空條件

取15個(gè)100 mL裝有20.0 mL蒸餾水的西林瓶，分別用進(jìn)樣針加入5μL、10μL、25μL、50μL、100μL儲(chǔ)備液3，每個(gè)濃度重復(fù)3次，其濃度分別為0.36 mg/L、0.72 mg/L、1.80 mg/L、3.60 mg/L、7.20 mg/L。迅速塞上20牙四叉型丁基膠塞，蓋上鋁蓋，用封蓋鉗密封。放于40℃水浴鍋中平衡2 h，用氣密性進(jìn)樣針迅速抽取1000.0 μL氣體進(jìn)氣相色譜。倆只氣密性進(jìn)樣針實(shí)驗(yàn)前放入40℃的烘箱中，每次用完再放回，以防止因?yàn)闅怏w冷凝產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差。

3　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

三氯乙烯的保留時(shí)間為2.598 min，三氯乙烯濃度分別為0.36 mg/L、0.72 mg/L、1.80 mg/L、3.60 mg/L、7.20 mg/L時(shí)，峰面積大小分別為1956±22，2105±37，2382±41，3350±28，5101±47；分別以TCE的濃度作橫坐標(biāo)，峰面積平均值作縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=465.28x+1705.8，決定系數(shù)R2=0.9941，由此可見相關(guān)性很好，可以作為水中三氯乙烯的測(cè)定方法。

本文選擇用泰特GC2030氣相色譜，通過手動(dòng)頂空進(jìn)樣對(duì)水中三氯乙烯進(jìn)行濃度測(cè)定。所得標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=465.28x+1705.8，決定系數(shù)R2=0.9941，效果良好，可以代替自動(dòng)頂空進(jìn)樣測(cè)定水中三氯乙烯的濃度。