微型和常規(guī)氣相色譜儀的不同
泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等,分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商。主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備,以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹微型氣相色譜儀在煉廠爆炸氣檢測中的應(yīng)用以及和常規(guī)氣相色譜儀的不同之處。
爆炸氣分析是煉油化工裝置塔、罐、容器等空間有限裝置開停工檢修最基本的、必要的安全檢驗,是涉及能否動工檢修和人身、設(shè)備安全不可缺少的步驟,而檢測有限空間中爆炸氣體、有毒氣體及氧氣的含量是判斷許可作業(yè)的重要依據(jù)之一。
目前普遍采用常規(guī)氣相色譜儀來實現(xiàn)對有限空間爆炸氣的檢測。雖然用常規(guī)氣相色譜法分析爆炸氣樣品,完全可以滿足對爆炸氣樣品中各組分分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性的分析要求,但是,常規(guī)氣相色譜儀具有分析速度慢的特點,分析一個爆炸氣樣品的分析耗時至少在15 min以上,全組分分析耗時至少在20 min以上。根據(jù)有限空間作業(yè)安全管理規(guī)定,有限空間中作業(yè)前應(yīng)進(jìn)行氣體檢測,注明檢測時間和結(jié)果,在結(jié)果報出30 min后,仍未開始作業(yè),應(yīng)重新進(jìn)行檢測。如作業(yè)中斷,再進(jìn)入之前應(yīng)重新進(jìn)行氣體檢測。在化工廠各裝置停工檢修過程中具有待分析爆炸氣樣品多、任務(wù)重、時間緊的特點,這對常規(guī)氣相色譜分析來說是巨大的挑戰(zhàn),其分析速度慢的特點一定程度上制約了煉廠大檢修的施工進(jìn)度。
為此,一種微型氣相色譜儀被應(yīng)用在了煉廠爆炸氣的分析檢測中。該微型氣相色譜儀內(nèi)置了微自動化的注射器、微體積高靈敏度熱導(dǎo)池檢測器(TCD),高度模塊集成化,極大程度減少了電子噪音。可使其實現(xiàn)對氣體樣品快速、準(zhǔn)確、可靠的分析,操作簡單。同時該儀器體積小巧,可作為車載儀器建立移動分析工作站,特別在現(xiàn)場樣品分析或在線樣品分析方面有極大的應(yīng)用優(yōu)勢。
1、微型氣相色譜儀條件
A、B、C通道均使用TCD檢測器,溫度均為90 ℃,其具體條件如下:A(分子篩柱):常量分析,柱溫60 ℃;B(Plot-U柱):微量分析,柱溫60 ℃;C(氧化鋁柱):微量分析,柱溫90 ℃;三通道載氣分別為A:高純氬氣,B、C:高純氦氣;載氣壓力均為30 psi。
2、常規(guī)氣相色譜儀條件
A(TCD檢測器,分子篩不銹鋼螺旋柱):常量分析,檢測器100 ℃,柱溫50 ℃程序升溫至130℃;B(FID檢測器,氧化鋁毛細(xì)管柱):微量分析,檢測器200 ℃,柱溫50 ℃程序升溫至130 ℃。載氣A:高純氬氣, B:高純氮氣。
3、方法的建立
運行微型氣相色譜自帶工作站,按上述條件設(shè)定參數(shù),采用單點校正法。將標(biāo)氣接入進(jìn)樣口后儀器自動進(jìn)樣并記錄譜圖,根據(jù)保留時間確定各組分峰,方法運行結(jié)束后輸入各標(biāo)氣相應(yīng)各組分的濃度并保存。再進(jìn)一次混合標(biāo)氣進(jìn)行反標(biāo),檢驗已保存方法的準(zhǔn)確性。常規(guī)氣相色譜SP 3420A的方法建立與之類似。
4、結(jié) 論
(1)微型氣相色譜儀檢測有限空間爆炸氣的分析條件為:通道A、B柱溫為60 ℃,通道C柱溫為90 ℃,載氣壓力三個通道均為30 psi。
(2)微型氣相色譜儀能夠極大限度的提高分析檢測速度,操作簡單,整個分析過程耗時僅有2 min,可將樣品分析檢測相對誤差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在2.0%以內(nèi),具有可靠的分析準(zhǔn)確度和精密度,可在煉化企業(yè)檢修期間有限空間爆炸氣的分析中發(fā)揮特殊角色,為裝置順利進(jìn)行檢修節(jié)省了大量時間。
(3)相比常規(guī)氣相色譜儀檢測有限空間爆炸氣組分,其相對偏差在20%以內(nèi),這主要是由于采用的檢測器及靈敏度的不同造成的。
介紹了微型氣相色譜儀在煉廠有限空間爆炸氣檢測中的應(yīng)用,通過對微型氣相色譜柱溫、載氣壓力的實驗條件進(jìn)行討論,確定了方法設(shè)置:通道A、B柱溫為60 ℃,通道C柱溫為90 ℃,載氣壓力通道A、B、C均設(shè)置為30 psi,該方法的相對誤差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%,樣品全組分分析僅需2 min。與常規(guī)型氣相色譜儀相比,相對偏差在20%以內(nèi),且其靈敏度更高,更能反映樣品的真實性。