氬放電檢測器氣相色譜儀
氬放電檢測器是一種用氬氣做載氣的氣相色譜儀用檢測器,因其具有獨特的檢測能力,在氬氣檢測領域應用較為廣泛。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹氬放電檢測器的原理以及實驗條件和一些注意事項,在使用氣相色譜儀的時候,一定要對這些原理進行詳細的了解,這樣才方便使用,如有技術支持請來電武漢泰特沃斯科技有限公司。
氬氣是一種惰性非常好的氣體,正是由于這種非常好的惰性,在現在的工業(yè)生產中應用非常廣泛。比如:鋁、鎂、銅及其合金以及不銹鋼的焊接;不銹鋼的冶煉,以及鈦、鋯、鍺等稀有金屬的冶煉;電子元器件的制造等都會用到氬氣,氬氣往往是用作保護氣;氬氣和其它不同濃度的氣體組成的混合氣在焊接、光源填充方面應用廣泛;氬氣也是等離子體的一種氣源,比如ICP等等。不同的應用領域對氬氣中雜質的限量要求也不同。
目前,在氬氣檢測領域使用的儀器類型較多,有條件的廠家用氦放電離子化檢測器的氣相色譜儀(氦氣作為載氣),利用中心切割的方法檢測氬氣中的H2、N2、CH4、CO和CO2,其中的氧再用微量氧分析儀檢測;有的客戶用離子遷移氣相色譜儀(氬氣作為載氣);也有的客戶用Ni63源的氬離子化檢測器的氣相色譜儀(氬氣作為載氣);氬放電檢測器的氣相色譜儀(以氬氣作為載氣)的在該檢測領域應用越來越廣泛,因該儀器除了能同時滿足國標中對氬氣中痕量的H2、O2、N2、CH4、CO和CO2 6組分的檢測之外,不需要再用氧分析儀分析氬氣中的氧,這一點與離子遷移檢測器和Ni63源的氬離子化檢測器相同,但是其檢測下限遠遠低于以上兩種檢測器,根據該檢測器的內部結構來看,還可以滿足國標中分析氬氣中有機物(總烴)的分析,該檢測器對有機物的響應也很高。
1 氬放電檢測器的原理
來自于被色譜柱分析的組分進入檢測器,在檢測器高能電磁場的作用下被電離,形成等離子體,各個組分在等離子的狀態(tài)會發(fā)出不同波長的光,光的強度與組分的濃度成正比,光信號由高靈敏度的光電二極管轉變?yōu)楹练盘枺摵练盘柋还ぷ髡静杉勺V圖。
2 實驗條件
2.1 實驗儀器
氣相色譜儀;搭載氬放電檢測器(ADD),填充柱;十通進樣閥(帶2個定量管);六通柱切換閥;AGC雙級純化器,色譜工作站,EPC電子壓力載氣控制。
2.2 氣路系統(tǒng)
十通閥為進樣閥;六通閥為柱切換閥;5A分子篩色譜柱用于分離氬氣中微量的H2、O2、N2、CH4、CO;Hayesep Q用于分離氬氣中的微量CO2、N2O以及烴類雜質。
2.3 儀器條件
分子篩柱箱溫度:80℃;Hayesep Q柱箱溫度:80℃;檢測器溫度:40℃;載氣(Ar≥99.999%)流量:38 mL/min。
3 注意事項
3.1 載氣:載氣的純度對該儀器有著至關重要的影響,該儀器要求載氣是≥99.999%高純氬氣,并且需要純化器將載氣進一步純化。
3.2 穩(wěn)定時間:雖說儀器經過24 h開機之后可以標定,然后分析樣品,但是,由于該檢測器屬于光譜類檢測器,系統(tǒng)的潔凈度對Plasma的影響很大,隨著吹掃的時間越長,系統(tǒng)的潔凈度越高,Plasma會越來越穩(wěn)定,大約儀器開機96 h之后,Plasma才會趨向于穩(wěn)定,這個時間取決于氣路系統(tǒng)的密封性和潔凈度。所以,建議在儀器開機的前一周內,在分析樣品之前需要校準儀器,然后再分析樣品,以減少因儀器不穩(wěn)定帶來的系統(tǒng)誤差。
3.3 對烴類的響應:該儀器一般用來檢測氬氣中的H2、O2、N2、CH4、CO和CO2,根據以上實驗數據,配備合適的色譜柱,還可以檢測氬氣中的除了甲烷之外的有機物,免去了烴類雜質再用其它儀器檢測的麻煩。
3.4 靈敏度和線性:該檢測器的靈敏度很高,在某些組分的靈敏度幾乎可以和氦放電離子化檢測器相媲美,如果說這個儀器作為分析高純氬氣的用儀器,運行成本低遠遠低于氦放電離子化檢測器的氣相色譜儀,同時還能檢測氬氣中的微量氧,不受氬氣的干擾。
由于該檢測器屬于光譜類檢測器,線性范圍較窄,僅103,所以該檢測器只適合于純度高于99.99%的氬氣中的雜質檢測。當然,用戶也可以根據自己的需求更改定量管的大小,以滿足檢測的需求。
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