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氣相色譜法是一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行 分析檢測(cè)的高精密度科學(xué)儀器，以氮?dú)?、氫氣、氦氣、氬氣等氣體為載氣，對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行定性和定量分析。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹頂空氣相色譜法測(cè)定紙類產(chǎn)品中游離甲醛。GC2030氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代國(guó)產(chǎn)反控氣相色譜儀，技術(shù)先進(jìn)，性能可靠。

近年來，紙類產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用，如食品紙包裝、壁紙、紙工藝品等已深入人們的生活，因而其質(zhì)量安全與人體健康息息相關(guān)。在紙的生產(chǎn)過程中，人們會(huì)使用消泡劑、防腐劑、膠黏劑等多種助劑，因此，在紙中可能會(huì)殘留一定量的游離甲醛。甲醛是細(xì)胞原漿毒物，被世界衛(wèi)生組織確認(rèn)為是對(duì)人體有毒害、致癌、致畸形作用的化學(xué)物質(zhì)。若含甲醛的紙盒、紙袋用來盛裝食品，含甲醛的壁紙用來裝潢，會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生巨大的健康隱患。因此，對(duì)紙類產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定具有重要意義。

甲醛的測(cè)定方法有分光光度法、液相色譜法和氣相色譜法等，上述方法中有的需用水在一定條件下提取甲醛，有的需對(duì)甲醛衍生化后才能測(cè)定，操作繁瑣、過程耗時(shí)。頂空-氣相色譜法無需對(duì)樣品進(jìn)行前處理，可直接取樣品的頂空氣體進(jìn)樣，是檢測(cè)揮發(fā)性物質(zhì)的理想方法。當(dāng)前，使用該法測(cè)定紙類產(chǎn)品中游離甲醛的方法尚未見報(bào)道。

1　試驗(yàn)部分

1．1 儀器與試劑

氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測(cè)器；自動(dòng)頂空進(jìn)樣儀；真空烘箱；20 m L頂空瓶及密封瓶蓋。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1 000 mg·L-1，使用時(shí)以甲醇稀釋至所需質(zhì)量濃度。

甲醇為色譜純。

1．2 儀器工作條件

1）頂空條件 頂空平衡溫度100℃，定量環(huán)溫度105℃，傳輸線溫度110℃；頂空平衡時(shí)間30 min，環(huán)平衡時(shí)間0．05 min，加壓時(shí)間0．2 min，進(jìn)樣時(shí)間1 min；定量環(huán)體積3 m L；傳輸線流量20 m L·min-1。

2）色譜條件 HP-INNOWAX色譜柱（60 m× 0．32 mm，0．50μm）；進(jìn)樣口溫度200℃，檢測(cè)器溫度300℃；載氣為氮?dú)猓兌炔恍∮?9．999%）；柱流量1．5 m L·min-1；分流進(jìn)樣，分流比為1比1；氫氣流量35 mL·min-1，空氣流量300 mL· min-1。柱程序升溫：初始溫度為50℃，保持1 min；以10℃·min-1速率升溫至120℃；再以20℃· min-1速率升溫至200℃，保持5 min。

1．3 試驗(yàn)方法

1．3．1 紙基質(zhì)空白的制備

將A4紙剪成不大于5 mm×5 mm的碎片后，置于90℃、真空度高于85．3 kPa的真空烘箱內(nèi)，抽吸30 min以上。制得的空白樣品在儀器工作條件下進(jìn)行分析，應(yīng)無甲醛殘留，否則重復(fù)上述操作。

1．3．2 樣品測(cè)定

將試樣剪成不大于5 mm×5 mm的碎片，稱取試樣（2．000 0±0．050 0）g兩份，分別置于兩個(gè)頂空瓶中，加入200μL甲醇后封蓋，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。

本文采用頂空-氣相色譜法測(cè)定紙類產(chǎn)品中游離甲醛的含量。選擇頂空平衡溫度和時(shí)間分別為100℃和30 min，用色譜柱（60 m×0．32 mm，0．50μm）分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1～100μg·g-1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系，方法的檢出限（3S／N）為0．4μg·g-1。以空白樣品為基體進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，所得回收率在82．5%～94．4%之間，測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n＝6）在2．1%～4．2%之間。

建立了測(cè)定紙類產(chǎn)品中游離甲醛的頂空-氣相色譜法。本方法無需溶劑提取、環(huán)保且操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、分析時(shí)間短，且具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，為紙質(zhì)食品接觸材料、壁紙及紙工藝品等紙類產(chǎn)品中游離甲醛的測(cè)定提供了方法。