久久久精品免费观看 国产_在线观看不卡av_色色色熟妇狼人综合写真_国产精品成人欧美_男男啪啪激烈高潮喷出GIF_日韩一级一黄2020免费_亚洲国产综合无码变态_亚洲毛片视频免费看_五月婷婷全套服务_中文字幕高清无码男人的天堂.

氣相色譜法，經(jīng)過事件的飛速流逝以及科學技術水平的飛速發(fā)展，不管是在對色譜理論的研究、對儀器研制的水平，還是在該技術的實踐應用等方面，都已經(jīng)取得巨大的成果。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員介紹脫氫乙酸的氣相色譜法優(yōu)化，武漢泰特沃斯科技有限公司，氣相色譜儀供應商。泰特儀器生產(chǎn)的氣相色譜儀GC2030系列可根據(jù)用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。

近年來，無論是從新聞報道，還是各地食藥監(jiān)部門發(fā)布的不合格抽檢信息來看，超范圍、超限量使用食品添加劑的事件越來越頻繁。消費者對其的關注程度也越來越高，甚至到了“聞添色變”的程度，國家對于食品添加劑的使用是有嚴格要求的，正常使用不僅可以改善食品的色香味，延長食品的保質(zhì)期，而且在一定程度上保持了食品的營養(yǎng)價值。脫氫乙酸作為一種常見的防腐劑，廣泛應用在熟肉制品、糕點、面包、蔬菜制品中，其主要作用是防止霉菌、細菌的滋生，延長了食品的保質(zhì)期。目前檢測脫氫乙酸的方法主要有氣相色譜法、液相色譜法，國標中氣相色譜法操作復雜，有機試劑消耗量大，增加了檢驗成本和周期。在本文中，筆者結合自身在檢驗過程中的經(jīng)驗，優(yōu)化了氣相色譜法的提取步驟和儀器條件，同時擴大了標準適用范圍，不再局限于果汁、腐乳和醬菜，為檢測機構開展焙烤食品中脫氫乙酸的測定提供了必要的參考數(shù)據(jù)。

1、材料與方法

1.1、材料與試劑

脫氫乙酸標準品，含量98％，；乙酸乙酯、正己烷，色譜純；鹽酸、氫氧化鈉，優(yōu)級純。

1.2、儀器與設備

氣相色譜儀；超聲波清洗器；高速冷凍離心機。

1.3、標準溶液配制

稱取適量脫氫乙酸標準品，用乙酸乙酯溶解并配制成1mg/mL的標準儲備液，分別準確移取0、0.1、0.5、1.0、1.5、2mL上述溶液至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到0、10、50、100、150、200μg/mL的標準工作溶液。采用氣相色譜法測定，以保留時間定性，濃度為橫坐標，測得的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。

1.4、樣品前處理

稱取2.0000g粉碎后的樣品于50mL容量瓶中，加入40mL氫氧化鈉溶液（20mmol/L），超聲提取20min后用水定容至刻度，混勻后將溶液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，10000r/min離心10min，移取10mL上清液于50mL比色管中，加5mL正己烷提取一次，棄去正己烷層，加入0.5mL鹽酸溶液，用10mL乙酸乙酯分兩次提取，合并兩次提取液氮吹至近干，用乙酸乙酯定容至5mL經(jīng)0.22μm有機濾膜過濾后備用。

1.5、儀器條件設置

進樣口溫度，230℃；分流比，10:1；色譜柱，RTX-5毛細管柱（30m×0.32mm，0.25μm）；升溫程序，100℃保持1min，以15℃/min升至230℃，保持10min。進樣口壓力，100KPa。檢測器溫度，280℃；進樣體積，1μL。

2、結果與分析

2.1、標準溶液的線性關系和檢出限

分別將標準溶液按照儀器條件進行測定，繪制標準曲線，在所測定濃度范圍內(nèi)，線性關系良好。

2.2、加標回收率

在空白樣品中加入脫氫乙酸標準溶液分別使其最終含量為0.25、0.50、1.00、2.00g/kg，4個水平，每個水平設定3個平行，按照上述樣品提取方法進行處理，在儀器合適的條件下測定，計算回收率和相對標準偏差，該方法加標回收率均在91.7％～98.4％之間，說明該方法回收率良好。

2.3、精密度

將脫氫乙酸標準溶液10、50、100、200μg/mL 4個濃度，每個濃度設定6個平行，在儀器合適的條件下測定，計算方法精密度，該方法精密度范圍為1.3％～2.6％，均小于國標GB/T 5009.121-2003中對精密度10％的要求，精密度良好。

2.3、重復性

將含有脫氫乙酸的樣品按照上述處理方法重復處理并測定6次，考察方法的重復性。6次測定結果相對標準偏差為1.1％，方法重復性良好。

2.4、樣品檢測結果

將樣品按照前處理方法凈化后上機分析，20個樣品測定結果均未超過GB2760-2014限量要求（500mg/kg），含量范圍為20～229mg/kg，說明食品生產(chǎn)單位和銷售者嚴格執(zhí)行國標標準和法律法規(guī)要求，不存在超限量使用脫氫乙酸的現(xiàn)象。

本文優(yōu)化了現(xiàn)有國標中測定脫氫乙酸的氣相色譜法，分別從方法回收率、精密度、檢出限和實際樣品測定四個方面驗證方法的適用性。在0～2.5g/kg測定范圍內(nèi)，線性關系良好，加標回收率為91.7～98.4％，精密度為1.9～3.7％，檢出限為1.5mg/kg。通過優(yōu)化樣品提取過程，提高了方法的檢出限，減少了樣品中雜質(zhì)的干擾，定量更為準確，擴大了標準的適用范圍。