頂空氣相色譜法測定污水中苯系物
武漢泰特沃斯科技有限公司提供苯系物的氣相色譜法測定,主要產品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設備,以及相關配套設備。廣泛應用于石油化工、科研教學、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學、司法鑒定等領域。本文主要介紹頂空氣相色譜法測定污水中苯系物。頂空氣相色譜法是一種非常簡便的分析方法,可直接把樣品放入頂空瓶中分析,減少了樣品基質對分析的干擾,適應于液體或固體樣品中低沸點揮發(fā)性化合物的分析。文章對頂空氣相色譜法測定制藥工業(yè)污水中的甲苯含量進行了分析。
制藥行業(yè)作為苯系物的重要污染源之一,其生產排放廢水中的苯系物含量是環(huán)境監(jiān)測部門的重點監(jiān)測項目。目前分析水中苯系物含量的標準方法有氣相色譜法、吹脫捕集法等。本文使用頂空儀和氣相色譜儀測定制藥工業(yè)污水中的甲苯含量,操作簡便、快速,重現(xiàn)性較好,檢出限較低。該法使用專用頂空瓶替代注射器,密封性好且不受平衡溫度限制,操作安全。
甲苯是苯系物的一種,苯系物對人體和水生生物均有不同程度的毒性。1989年,我國水環(huán)境優(yōu)先控制污染物中包括6種苯系物,美國1977年公布的水中129種優(yōu)先控制污染物中苯系物有3種。自然環(huán)境中本不存在苯系物,自然界中發(fā)現(xiàn)的苯系物均源于人類活動,苯系物主要是通過工業(yè)活動所產生的廢水和廢氣進入水環(huán)境和大氣環(huán)境。苯系物的工業(yè)污染源主要是石油、化工、煉焦生產的廢水。苯系物作為重要的溶劑和生產原料有著廣泛的應用,在油漆、農藥、醫(yī)藥、有機化工等行業(yè)的廢水中含有較高含量的苯系物。為了在發(fā)展經濟的同時保護我們的生活環(huán)境,國標均對苯系物的排放濃度限值作出了規(guī)定。苯系物的測定對于管理部門了解區(qū)域河流污染情況、飲用水質量以及保障區(qū)域人們用水安全、調整區(qū)域宏觀政策等具有十分重要的意義。
1 主要儀器與試劑
氣相色譜儀,帶有FID檢測器;頂空進樣儀,帶有20 m L頂空瓶;甲苯標準溶液:1 000 mg/L;甲醇:色譜純;實驗用水為蒸餾水。
2 標準溶液的配制
一級稀釋:取適量的甲苯標準溶液,用甲醇稀釋定容為1 mg/L;二級稀釋:取適量上述一級稀釋溶液,用蒸餾水分別稀釋定容為0.002、0.005、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080、0.100 mg/L的標準工作溶液。
3 頂空進樣儀條件
平衡溫度:80 ℃;定量管溫度:90 ℃;進樣傳輸管溫度:105 ℃;平衡時間:20.0 min;加壓時間:0.2 min;定量管填充時間:0.2 min;定量管平衡時間:0.05 m in;進樣時間:1.0 min。
4 氣相色譜儀條件
色譜柱:30 m×0.32 mm,0.25 m;進樣口溫度:150 ℃;檢測器溫度:250 ℃;柱溫:60 ℃,恒定15 min;載氣:氮氣,柱流量1.9 m L/m in,線速度34 cm/s;進樣口恒壓62 kPa;進樣模式:分流進樣,進樣比為 1∶1;檢測器中燃氣(氫氣)、助燃氣(空氣)、補充氣(氮氣)流量分別為35 mL/min、350 mL/min、30 mL/min。
5 樣品測定
按以上 3、4點頂空進樣儀和氣相色譜儀條件,取 10 m L水樣于20 m L頂空瓶中并用專用工具密封,再將裝有樣品且密封好的頂空瓶置于頂空進樣儀上進行頂空進樣、氣相色譜分析。
采用頂空氣相色譜法測定制藥工業(yè)污水中的甲苯含量。本方法操作簡便、快速、安全,測定結果的精密度和準確度較高,可以用于制藥行業(yè)工業(yè)污水中甲苯含量的測定以及其他苯系物含量的測定。
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