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以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹利用氣相色譜儀同時測定食品中植物甾醇和膽固醇含量的分析方法，測定植物甾醇含量較高的常見植物油和同時含有膽固醇及植物甾醇的樣品?，F(xiàn)如今氣相色譜技術已相對成熟，但是國內(nèi)外相關儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動化程度更高的氣相色譜儀，特別是國產(chǎn)色譜儀的進步更加明顯，國產(chǎn)氣相色譜儀具有較高的市場占有率，武漢泰特沃斯科技有限公司，是氣相色譜儀供應商。

植物甾醇是存在于植物中的一大類化學物質(zhì)的總稱，其化學結構是與膽固醇相似的一類甾體化合物，幾乎存在于所有的植物性食物中，常見的包括β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇，其次是這些植物甾醇的飽和形式，即谷甾烷醇和豆甾烷醇等。植物甾醇與膽固醇結構類似，而生理學作用卻相差甚遠。大量流行病學資料和實驗室研究證明，人體血清膽固醇增高，易增加心血管疾病的患病幾率。而攝入較多的植物甾醇與人群許多慢性病的發(fā)生率較低有關，如降低高膽固醇血癥、冠狀動脈硬化性心臟病、癌癥等疾病的危險性。人體內(nèi)不能合成植物甾醇，也不能由膽甾醇轉化而成，只能由食物中攝取。植物甾醇廣泛存在于植物中，在種子、植物油、蔬菜、水果等含量較多。自然界中常見、含量很多的是β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、豆甾烷醇等。

目前對膽固醇和植物甾醇的測定方法有分光光度計法、酶法、液相色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法等。如比色法樣品前處理需要提取樣品中的脂肪，且容易受到其他甾醇和甘油三酯的干擾，造成結果的顯著偏大。操作繁雜、誤差大、重復性差，僅適用于動物性食品。酶法技術含量較高，特異性強，僅適用于動物性食品。液相色譜法采用波長205～210 nm檢測，如此低的檢測波長使得待測組分不能與實際樣品中的基體完全分離，而干擾其準確定量。氣相色譜法的選擇性較高，分離效果好。氣相色譜-質(zhì)譜法操作復雜，耗費更大。

本實驗定量采用內(nèi)標法，是一種間接、相對的校準方法，通過測量內(nèi)標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算，因而在一定程度上能校正和消除操作條件對分析結果產(chǎn)生的影響，提高分析結果的準確度。色譜條件對結果影響不大，準確度、精度較高，可克服進樣量的誤差對測量結果的影響，比較適用于多成分的測定方法。

因此有必要建立簡便、靈敏度和準確度較好的固醇類分析方法，有效分離并測定植物甾醇和膽固醇的含量，對估計居民攝入量有重要意義，也為科學指導居民膳食提供依據(jù)。

1 儀器與設備

氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測器）；萬分之一天平；磁力攪拌電熱套；旋轉蒸發(fā)儀、分液漏斗振蕩器。

2 方法

2.1 色譜條件

毛細管色譜柱（25 m×0.32 mm，0.17 μm）；氫火焰離子化檢測器；升溫程序：柱溫210 ℃，以12 ℃/min升至300 ℃，保持12.5 min；進樣口溫度270 ℃；檢測器溫度280 ℃；氫氣流速40 mL/min；空氣流速400 mL/min；進樣量1 µL；分流比30∶1。

2.2 樣品制備

稱取適量樣品于皂化瓶中，依次加入2.0 mg/mL內(nèi)標物（5α-膽甾烷）、40 mL體積分數(shù)95%乙醇溶液、8 mL質(zhì)量分數(shù)50% KOH溶液，將皂化瓶置于磁力攪拌電熱套中，連接冷凝裝置，回流冷凝（60±10）min，輕搖試樣保證完全皂化?；亓骼淠Y束后，關閉熱源，冷凝管上端加入60 mL體積分數(shù)95%乙醇溶液。保持磁力攪拌，15 min后，將皂化瓶從冷凝管移下，冷卻至室溫。皂化液中加入100 mL乙醚溶液，將溶液轉移至500 mL干凈的分液漏斗中。加入110 mL 1 mol/L KOH溶液輕輕振搖，待分層清洗后，棄水層。加入40 mL 0.5 mol/L KOH溶液到分液漏斗，輕輕振搖10 s，棄去水層。用40 mL水清洗乙醚層溶液，待分層后棄去水相。反復水洗至少3 次。完成水洗后，將乙醚層從分液漏斗上通過有玻璃棉和20 g無水硫酸鈉的玻璃漏斗轉移到錐形燒瓶中，并于旋轉蒸發(fā)儀（55±3） ℃條件下，旋轉蒸發(fā)至無水。正庚烷5 mL定容，取適量于進樣瓶中，上機分析。

2.3 內(nèi)標溶液配制

精確稱取5α-膽甾烷100 mg于50 mL容量瓶，正庚烷溶解定容，得到2.0 mg/mL的內(nèi)標溶液。

3 數(shù)據(jù)處理

采用氣相色譜法對待測組分進行測定，根據(jù)保留時間定性，峰面積定量。以5α-膽甾烷為內(nèi)標參比計算膽固醇和植物甾醇的含量。

本實驗優(yōu)化了樣品前處理條件，利用氣相色譜儀，采用毛細管色譜柱對膽固醇和植物甾醇進行分離，內(nèi)標法定量。研究結果顯示在同時含有植物甾醇和膽固醇的樣品中，應用此方法能夠將其進行良好的分離及定量，且膽固醇和植物甾醇各組分的線性及回收率結果良好。數(shù)據(jù)結果表明在常見植物油中一般不含膽固醇或含量很低；植物甾醇總含量高的是玉米油，其次是樹莓籽油、米糠油、菜籽油；植物甾醇分布方面通常是β-谷甾醇含量高，其次是菜油甾醇。

該方法相較于液相色譜法以及氣相色譜-質(zhì)譜法能有效將膽固醇和植物甾醇進行分離，具有步驟簡單、重復性好、準確度和靈敏度高等特點。