氣相色譜儀微量進樣器使用注意事項
在使用氣相色譜儀、液相色譜儀進行分析時,微量進樣器是一種必不可少的精密器械。
手動進樣系統(tǒng)微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。
微量注射器的一般規(guī)格有:0.5μL、1μL、2μL 、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL、250μL 、500μL、1000μL等。
如何正確使用微量注射器?
使用注射器進樣可以快速選擇進樣體積并重復(fù)的調(diào)整(常規(guī)±5%的誤差,熟練者±1%的誤差),當使用微量注射器時可遵循如下建議。
微量注射器在使用前要先用丙酮等溶劑洗凈使用后立即清洗處理(一般常用下述溶液依次清洗:質(zhì)量濃度微50g/L的NaOH水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干),如發(fā)現(xiàn)注射器內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入注射器內(nèi),來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可。
1、運作協(xié)調(diào),這樣可盡可能快而正準確地注射樣品,在壓入針桿后注射器在進樣口應(yīng)停留2s;
2、盡可能靠邊緣(表面或無刻度區(qū))握住注射器,這可防止用手指握針筒時的熱傳遞,注射器架可阻止從手指傳熱,且更容易穿刺隔墊;
3、用手指接觸針桿頂部的紐狀物,而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性;
4、為獲得最大的準確度,進樣量要小于注射器的最大容量,當被注射的樣品包含沸點較寬的組分時,可能發(fā)生分餾,除非注射器有溶劑塞(用空氣泡割開),隨樣品進入注射口;
5、在取樣入注射器前,通過抽動針桿用樣品濕潤注射器內(nèi)表面(針桶或針塞),以確保準確的取樣量;
6、從樣品瓶中抽取超過所需進樣量的樣品,從瓶中抽出注射器,移動針塞至所需刻度線,棄去多余的樣品,不可在注射器頭附著液滴;
7、注射前,用無綿纖維檫干凈注射針,動作快速,小心不要將注射器中樣品吸出,也不要將體熱從手指傳至針管;
8、目測檢查注射器內(nèi)氣泡或樣品中的異物;
9、當用拆卸針管注射器時,要格外小心,因為針管有死體積,用氣密的注射器充滿了惰性氣體對樣品瓶加壓,需要時重復(fù)此操作,以便在瓶中建立壓力;
10、當使用黏性樣品時,使用粗孔針頭;
11、不要使用鈍的或損壞的針頭,也不要將隔墊螺母擰的太緊,否則隔墊壽命將會縮短,由于高溫也可以縮短隔墊的壽命,故推薦使用有散熱片的螺母來保持低溫,所有隔墊最終會開始泄露,每天換一個隔墊是防止泄露的好措施,分析任務(wù)多時要更經(jīng)常地更換,一些隔墊可以持續(xù)150次注射,但在這之前最好定期更換。
微量注射器手動進樣注意細節(jié)
手動進樣,盡量避免人為誤差。很多操作會引起保留時間、峰高和峰面積的變化,重復(fù)性很差,精密度和準確度也達不到要求,走出來的圖譜也會出現(xiàn)拖尾等現(xiàn)象。如何提高進樣技術(shù),減小誤差,保證重復(fù)性,建議從以下這些細節(jié)處注意:
1、注射器的針尖不宜在高溫下工作,更不能用火直接燒,以免針尖退火而失去穿戳能力。
2、高沸點樣品在注射器內(nèi)部冷凝時,不得強行多次來回抽動拉桿,以免因卡住或磨損而造成損壞;
3、待測液應(yīng)裝在密封進樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進樣間溶液濃度變化;
2、進樣前,要用溶劑洗進樣針三次左右,保證沒有上次進樣殘留;
3、用待測液洗滌進樣針三次左右,保證進樣濃度和待測液濃度一致;
4、注意趕走進樣針中的氣泡,以免實際進樣量和標示值有偏差;
5、進樣手法要一致,速度要快;
6、橡皮圈要勤檢查,以免老化;
7、進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到進樣器的導(dǎo)管;
8、進針快、進樣快、拔針快;
9、每次進樣過程穩(wěn)定相同;
10、每次進樣針插如進樣器的高度相同,進樣針的取樣量相同,操作時間也相同。
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