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產(chǎn)品知識(shí)

固相萃取小柱常見(jiàn)問(wèn)題解答

作者:admin來(lái)源:日期:2016-06-29

 
問(wèn)題 可能原因 解決辦法
回收率低 柱活化條件不恰當(dāng) 根據(jù)固定相的不同,正確活化SPE小柱:
-反相填料
-正相填料
-離子交換填料
樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng) 選擇對(duì)目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱
調(diào)整樣品溶劑的pH值,增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力
改變樣品溶劑的極性,降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力
清洗溶劑選擇不當(dāng);洗脫能力太強(qiáng) 使用正確的清洗溶劑;
選擇洗脫能力更弱的溶劑。
載樣時(shí)流速過(guò)快 重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min
SPE小柱太小 用更大規(guī)格的SPE小柱
用選擇性更強(qiáng)的SPE小柱
用載樣量更大的SPE小柱
洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分 充分抽干沖洗溶劑
洗脫不充分 增加洗脫劑的體積,增加洗脫劑的強(qiáng)度;
用更小規(guī)格的SPE小柱
洗脫時(shí)流速過(guò)快或過(guò)慢 控制流速1~2ml/min
目標(biāo)成分不能從SPE小柱上洗脫 固定相對(duì)目標(biāo)成分選擇性太強(qiáng) 選擇對(duì)被分析物保留較弱的小柱
選擇洗脫能力更強(qiáng)的洗脫溶劑對(duì)酸、堿目標(biāo)成分,調(diào)節(jié)洗脫劑的pH值,減弱固定相對(duì)目標(biāo)成分的選擇性
SPE小柱規(guī)格太大 增加洗脫劑的用量
用更小規(guī)格的SPE小柱
洗脫劑用量不足 增加洗脫劑
洗脫時(shí)流速過(guò)快或過(guò)慢 控制流速1~2ml/min
洗脫劑洗脫能力太弱 調(diào)節(jié)洗脫劑的pH值,提高溶劑對(duì)目標(biāo)成分的洗脫能力(對(duì)酸、堿目標(biāo)成分)
改變洗脫液的極性,提高溶劑對(duì)目標(biāo)成分的洗脫能力
重現(xiàn)性差 上樣前柱床干涸 重新活化色譜柱
超出小柱的載樣能力 減小載樣量,或用規(guī)格更大的SPE小柱
載樣過(guò)程流速過(guò)高 降低流速,重力自然載樣或控制載樣流速≤1ml/min
清洗溶劑洗脫能力太強(qiáng) 先讓洗脫液滲入小柱,然后再對(duì)小柱抽真空或加壓,控制流速1~2ml/min
洗脫流速過(guò)快 洗脫劑分兩次加入
洗脫劑用量不足 增加洗脫液劑用量,或用更小規(guī)格的SPE小柱
干擾物清洗不干凈 固定相對(duì)干擾物的選擇性太強(qiáng) 選擇合適的清洗液,有選擇性地將干擾物清洗掉
選擇對(duì)目標(biāo)成分專(zhuān)屬性更強(qiáng)的SPE小柱
固定相殘留的干擾物 選擇對(duì)目標(biāo)成分專(zhuān)屬性更強(qiáng)的SPE小柱
樣品中含有過(guò)多的顆粒物質(zhì) 載樣前過(guò)濾或離心樣品溶液,或改用溶解能力更強(qiáng)的樣品溶劑
樣品溶液粘度過(guò)大 檢查萃取裝置的密封性,檢查泵是否正常工作,增加真空度
真空度不夠 檢查萃取裝置的密封性,檢查泵是否正常工作,增加真空度
樣品量過(guò)大 樣品量大于萃取小柱的載樣量 采用規(guī)格更大的SPE小柱
萃取效率差,失敗 方法選擇錯(cuò)誤 選擇具有不同萃取模式的固定相,或采用其他分析方法

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