固相萃取小柱常見(jiàn)問(wèn)題解答
問(wèn)題 | 可能原因 | 解決辦法 |
回收率低 | 柱活化條件不恰當(dāng) |
根據(jù)固定相的不同,正確活化SPE小柱: -反相填料 -正相填料 -離子交換填料 |
樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng) |
選擇對(duì)目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱 調(diào)整樣品溶劑的pH值,增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力 改變樣品溶劑的極性,降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力 |
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清洗溶劑選擇不當(dāng);洗脫能力太強(qiáng) |
使用正確的清洗溶劑; 選擇洗脫能力更弱的溶劑。 |
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載樣時(shí)流速過(guò)快 | 重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min | |
SPE小柱太小 |
用更大規(guī)格的SPE小柱 用選擇性更強(qiáng)的SPE小柱 用載樣量更大的SPE小柱 |
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洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分 | 充分抽干沖洗溶劑 | |
洗脫不充分 |
增加洗脫劑的體積,增加洗脫劑的強(qiáng)度; 用更小規(guī)格的SPE小柱 |
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洗脫時(shí)流速過(guò)快或過(guò)慢 | 控制流速1~2ml/min | |
目標(biāo)成分不能從SPE小柱上洗脫 | 固定相對(duì)目標(biāo)成分選擇性太強(qiáng) |
選擇對(duì)被分析物保留較弱的小柱 選擇洗脫能力更強(qiáng)的洗脫溶劑對(duì)酸、堿目標(biāo)成分,調(diào)節(jié)洗脫劑的pH值,減弱固定相對(duì)目標(biāo)成分的選擇性 |
SPE小柱規(guī)格太大 |
增加洗脫劑的用量 用更小規(guī)格的SPE小柱 |
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洗脫劑用量不足 | 增加洗脫劑 | |
洗脫時(shí)流速過(guò)快或過(guò)慢 | 控制流速1~2ml/min | |
洗脫劑洗脫能力太弱 |
調(diào)節(jié)洗脫劑的pH值,提高溶劑對(duì)目標(biāo)成分的洗脫能力(對(duì)酸、堿目標(biāo)成分) 改變洗脫液的極性,提高溶劑對(duì)目標(biāo)成分的洗脫能力 |
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重現(xiàn)性差 | 上樣前柱床干涸 | 重新活化色譜柱 |
超出小柱的載樣能力 | 減小載樣量,或用規(guī)格更大的SPE小柱 | |
載樣過(guò)程流速過(guò)高 | 降低流速,重力自然載樣或控制載樣流速≤1ml/min | |
清洗溶劑洗脫能力太強(qiáng) | 先讓洗脫液滲入小柱,然后再對(duì)小柱抽真空或加壓,控制流速1~2ml/min | |
洗脫流速過(guò)快 | 洗脫劑分兩次加入 | |
洗脫劑用量不足 | 增加洗脫液劑用量,或用更小規(guī)格的SPE小柱 | |
干擾物清洗不干凈 | 固定相對(duì)干擾物的選擇性太強(qiáng) |
選擇合適的清洗液,有選擇性地將干擾物清洗掉 選擇對(duì)目標(biāo)成分專(zhuān)屬性更強(qiáng)的SPE小柱 |
固定相殘留的干擾物 | 選擇對(duì)目標(biāo)成分專(zhuān)屬性更強(qiáng)的SPE小柱 | |
樣品中含有過(guò)多的顆粒物質(zhì) | 載樣前過(guò)濾或離心樣品溶液,或改用溶解能力更強(qiáng)的樣品溶劑 | |
樣品溶液粘度過(guò)大 | 檢查萃取裝置的密封性,檢查泵是否正常工作,增加真空度 | |
真空度不夠 | 檢查萃取裝置的密封性,檢查泵是否正常工作,增加真空度 | |
樣品量過(guò)大 | 樣品量大于萃取小柱的載樣量 | 采用規(guī)格更大的SPE小柱 |
萃取效率差,失敗 | 方法選擇錯(cuò)誤 | 選擇具有不同萃取模式的固定相,或采用其他分析方法 |