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在氣相色譜法，庫(kù)侖法儀器分析中，氣體進(jìn)樣操作不當(dāng)是定量分析誤差的主要來(lái)源之一。樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用的材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、進(jìn)樣用的工具都會(huì)對(duì)分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。

氣體進(jìn)樣的選擇常壓氣體樣品采用液體注射器進(jìn)樣時(shí)，定量誤差很大，這是因?yàn)樵谶M(jìn)樣時(shí)由于柱前壓高于環(huán)境大氣壓，是氣體樣品沿注射器內(nèi)壁滲漏，造成誤差。如果在管內(nèi)壁涂一層高溫真空硅脂，雖然可以提高氣密性，但又會(huì)出現(xiàn)硅脂對(duì)有機(jī)物的吸附作用，定量誤差仍然很大。同時(shí)，液體注射器進(jìn)樣對(duì)人員操作水平及熟練程度要求很高。使用液體注射器時(shí)，由于操作原因造成的誤差現(xiàn)象：

（1）保留時(shí)間不對(duì)，靈敏度也低；

（2）保留時(shí)間正確但靈敏度也低；

（3）峰分不開；若使用六通閥定體積進(jìn)樣，不但定量準(zhǔn)確，而且操作方便、進(jìn)樣迅速。六通閥是一種手控多路切換閥，主要有轉(zhuǎn)動(dòng)和拉動(dòng)式兩種?，F(xiàn)以平面密封旋轉(zhuǎn)式六通閥為例了解六通閥的構(gòu)造。

下面是六通閥的工作原理圖示：　

在實(shí)際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點(diǎn)，供常做氣體分析的工作者參考。

1．分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求；

2．由于閥的氣密性差異很大（0.1~0.6Mpa），接入您的氣路系統(tǒng)時(shí)，能否保證不漏氣？否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性；

3．定量管體積：在靈敏度滿足要求的情況下盡量小，最大定量管體積應(yīng)在實(shí)驗(yàn)時(shí)，塔片數(shù)下降不超過(guò)10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說(shuō)，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為最大定量管體積。對(duì)于填充柱一般不易大于5毫升；

4．目前為了不影響液體注射進(jìn)樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時(shí)，最好跨過(guò)汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過(guò)注射墊插入柱頭；

5．在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時(shí)，應(yīng)考慮六通閥（含導(dǎo)入儀器的管線）溫度影響：

A）把閥放入色譜柱箱；

B）單獨(dú)控溫加熱；

6．樣品予處理問(wèn)題：

A）應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作；

B）避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對(duì)閥的污染；

7．取樣方式: 為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾，最好通過(guò)大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：

A）管材本身不純凈；

B）各種管材原則上講都會(huì)有滲透作用，這對(duì)痕量分析尤其不利。

8．取樣工具：目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈?。除非要求極低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等；

　9．定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡20~30秒即可；

10．沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時(shí)，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時(shí)要求用新樣品氣對(duì)定量管進(jìn)行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不小于定量體積的5倍。實(shí)際影響也可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來(lái)判斷與選擇；

11．進(jìn)樣后什么時(shí)間，在把六通閥旋回到取樣位置？
要視分析情況，如：進(jìn)樣后基線的波動(dòng)性，定性定量的重復(fù)性來(lái)決定，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后（此時(shí)第一個(gè)色譜峰還未出現(xiàn)之前），把閥旋回到取樣位置比較好。這時(shí)易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過(guò)大對(duì)基線或出峰地影響；

12．如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗(yàn)的操作者可以對(duì)六通閥進(jìn)行拆洗，但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意，用于ECD的氣體六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔铮ㄈ纾喝燃淄椋┳銮逑磩?，否則這些干擾溶劑將長(zhǎng)時(shí)間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。