氣相色譜條件受哪些因素的影響?
氣相色譜條件主要受載氣種類、流速、柱溫、汽化溫度、柱長、柱內徑、進樣時間和進樣量等因素影響。
1、載氣種類與流速
根據范第姆特方程,流速是影響塔板高度的重要因素,通常選擇稍高于最佳流速的載氣流速;載氣流速大時,應選擇相對分子量小,擴散系數大的H2,Ne等作載氣,反之選擇相對分子量大,擴散系數小的N2,Ar等作載氣;
2、柱溫
柱溫影響范第姆特方程中的Dgas和k值。適當提高柱溫有利于提高k值,在相比率β不變的條件下則有利于改善柱效率;此外,提高柱溫有利于減小固定液粘度和載氣粘度,加快傳質過程,故有利于加快分析速度。然而,溫度也不宜過高,因為溫度過高使Dgas變大而降低柱效率;再則溫度過高使固定液流失嚴重,儀器也難以穩(wěn)定,給操作帶來很多不便。因此,一般宜選用較低的柱溫。
柱溫選擇主要取決于樣品性質。分析永久性氣體和其他氣態(tài)物質時,柱溫一般控制在50℃以下;對沸點在300℃以下的物質,柱溫往往控制在150℃以下;沸點大于300℃的物質,柱溫最好能控制在200℃以下;高分子物質大多分析其裂解產物。若被分析樣品的沸程較寬,則可采用程序升溫分析。
此外,柱溫還與固定相性質、固定相用量、載氣流速等因素有關。通過選擇適宜的固定相、適當減少固定液用量和加大載氣流速等措施,則可達到降低柱溫、加快分析速度之目的。
提高柱溫可以提高傳質速率,提高柱效,但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫,減少固定相的用量和適當增加載氣的流速,可在短時間內獲得良好的分離效果;
3、汽化溫度
在氣相色譜法中,一般是使樣品以氣體狀態(tài)進入柱中進行分離。因此,除氣體樣品外,液體或固體樣品均需氣化。氣化溫度與樣品的性質和進樣量等因素有關,因為氣相色譜分析的進樣量很小,一般僅以μg計,是一個很稀的氣態(tài)溶液體系,所以,汽化溫度應以能使試樣迅速汽化而不產生分解為準,通常比柱溫高20-70℃,柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃, 對于沸點范圍較寬的試樣,宜采用程序升溫;
4、柱長
增加柱長會提高分離度,但分析時間增長,因此,一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子;
5、進樣時間
進樣應在1秒以內完成,以減小峰變寬;
6、進樣量
最大允許的進樣量應該控制在使峰面積或峰高與進樣量呈線性關系的范圍內。
上一篇:氣相色譜分析法的主要特點
下一篇:氣相色譜分析技術提高白酒質量實例